涂料印花工藝流程短，能耗低，少污水，重現性好，適用于多種紡織品，所以涂料印花世界市場占有率很高。有機顏料按其化學結構分為偶氮型、雜環型和酞菁。有研究表明：部份偶氮顏料在環境中能以不同途徑還原降解為致癌芳香胺類化合物[1]，應用較多的黃、橙、紅偶氮顏料受致癌芳香胺影響最大。
目前已知芳香胺的定量檢測方法主要有光度法、薄層色譜法(TLC)、氣相色譜法(GC)、高效液相色譜法(HPLC)，毛細管電泳(CE)，氣相色譜-質譜聯用法(GC-MS)等[2-4]。實驗中選擇氣質聯用儀定性分析，氣相色譜法與氫火焰離子化檢測器聯用(GC-FID)進行分離及定量分析。采用弱極性毛細管色譜柱HP-5作為分析柱，分離檢測了七種芳香胺化合物，檢測低限、回收率結果達到檢測標準。
1實驗部分
1·1主要儀器與試劑
氣相色譜-質譜聯用儀，6890/5973型(美國Agilent公司)；氣相色譜儀，SP-3400型(北京瑞利分析儀器廠)；SK-1200H型超聲波發生器(上?？茖С晝x器有限公司)；RE-52真空旋轉蒸發儀(亞榮生化儀器有限公司)；微量進樣器。
7種芳香胺(鄰甲苯胺、2,4-二甲基苯胺、鄰甲氧基苯胺、對氯苯胺、2,4-二氨基甲苯、4,4-二氨基二苯醚和聯苯胺)標準溶液的配制：色譜級標準品用色譜純甲醇稀釋搖勻，配成lmg/mL的甲醇儲備液，放入冰箱冷凍室中保存，分析時用甲醇配制成合適濃度。并以上述7種標準試劑配制成合適混合樣。
1·2涂料印花色漿
涂料印花為大紅FFG色漿，樣品為某涂料印花色漿廠產品。
樣品處理分為：還原、提取、堿化三個步驟。①還原：稱取1·2中所述涂料印花色漿樣品0.2000g置于比色管中，加入16mL預熱至70℃的檸檬酸鹽緩沖液(0.06mol/L，pH=6.0)，密閉，置于超聲波水浴中，保持70℃，3Omin，所有纖維充分潤濕。打開比色管加入2O
1·3氣相色譜/質譜操作條件
氣相色譜：進樣口溫度250℃，氫火焰離子化檢測器(FID)溫度280℃；升溫程序：60℃(lmin，l5℃/min)→2lO℃(lmin，40℃/min)→260℃(lmin，2℃/min)→300℃(lmin)；載氣：氮氣(1.5mL/min)，尾吹氣(3OmL/min)；氫氣(3OmL/min)，空氣(30OmL/min)。
質譜：接口溫度285℃，溶劑延遲2min，進樣量luL，質量掃描范圍：30-35Oamu，離子源溫度230℃，四極桿溫度130℃，離子化方式EI，電子能量70eV，EM電壓12OOmV，采集方式TlC。
1·4定性與定量
在1·3規定的色譜條件下，測定標準品溶液、標準品混合樣液、色漿樣液，得到總離子流圖，根據圖中保留時間和標樣質譜圖對芳香胺進行確認。標準品溶液和色漿樣液等體積穿插進樣，根據色譜總離子峰面積用外標法定量。
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