傅里葉紅外一拉曼光譜儀:美國Nicolet公司生產,型號為NEXUS一670.技術指標:紅外為7400~350cm-1;拉曼為3600~100cm-1.
測試條件:常規KBr壓片;掃描次數為32次;分辨率為4cm_。;光譜范圍為4000~400cm-1.
1.5棉纖維色素的提取與酸堿色變反應
粉碎樣品用5%NaOH溶液,80℃下提取1h,濾液濃縮.堿性色素提取液用HCL和NaOH依次調至pH=l,3,5,7,9,11,13,11,9,7,5,3,1。722N型可見光光度計,固定波長415nm.用去離子水作為參照,分別測定色素提取液不同pH值下的吸收光度.
2結果與分析
2.1固體核磁共振法鑒別天然彩色棉
天然彩色棉與白棉的主要組成成分相似,主要由纖維素、半纖維素、蠟質、脂肪、蛋白質、灰份等物質組成,其中纖維素是作為紡織材料的有效利用部分,占棉纖維的絕大多數[3].苯醇萃取法測得白棉和天然彩色棉的蠟質和脂肪質量分數:新疆白棉為4.822%,天然棕棉為5.8119%,天然綠棉為12.3068.由此可見,天然彩色棉的蠟質和脂肪質量分數遠遠高于白棉.
CPMAS—NMR已經廣泛用于植物纖維原料及其組分的結構研究,在天然植物纖維原料中,纖維素、半纖維素、木質素以及蠟質和脂肪等主要組分在譜圖中都有特定的信號.CPMAS—NMR可以直接采用固體粉末半定量地估計其化學組成和化學結構,使得絕大多數固體高分子物質不必進行分離和溶解等處理,就可以直接測定而獲得可靠的結構信息.

圖1為新疆白棉、天然綠色棉和天然綠色棉混紡織物的CCPMAS—NMR譜圖.化學位移δ=110~60范圍內主要是纖維素的吸收信號.在δ=105,89,84,64和62處的吸收信號分別對應纖維素結構上的C一1,結晶區C一4,非結晶區C一4,結晶區C一6,非結晶區C一6.δ=74,72,71的強吸收信號來自C一2,C一3和C一5.
由圖1可以看出,天然綠色棉在δ=33處有一個峰,據分析可能是一CHz一基團,認為是天然綠色棉中大量的蠟質和脂肪的結構.將天然綠色棉用苯醇溶液抽提去掉蠟質和脂肪.苯醇抽提過的天然綠色棉和苯醇抽出物進行固體核磁共振波譜分析,見圖2.

由圖2可見,與新疆白棉和抽提前的天然綠色棉相比,苯醇抽提過的天然綠色棉在一33位置的長鏈一CH一峰基本消失.而天然綠色棉抽提物則是在δ=33位置上有峰.與前面推斷相同,天然綠色棉中的長鏈一CH一的組分是單獨的一種組分,被苯醇抽提出的部分蠟質和脂肪.
美國白棉、各種染色棉布、各種染色棉纖維的nCCPMAS—NMR譜圖均與圖1中新疆白棉的一致,如圖3所示.

2.2紅外光譜法鑒別天然彩色棉
紅外光譜與分子的結構密切相關,是研究表征分子結構的一種快速有效手段,它廣泛應用于國民經濟各個領域,是公認的一種重要分析工具.新疆白棉和天然綠色棉的KBr壓片紅外光譜對比如圖4所示.由圖4可以看出,天然綠色棉和新疆白棉的主要組成基本相似,但是2850cm-1處出現亞甲基一CH一對稱伸縮峰和1738cm-1_的非共軛羰基峰.由于天然綠色棉的蠟質和脂肪質量分數遠遠高于新疆白棉,估計2850cm-1處的亞甲基峰是天然綠色棉纖維中含有的蠟質和脂肪的反映.1738cm-1的非共軛羰基峰估計是天然綠色棉色素中的黃酮類化合物的結構.天然綠色棉混紡織物的彩色棉含量較低,且棉布在褪漿、防皺等等后整理過程中蠟質脂肪有所減少,但是仍能看出2850cm-1處的亞甲基峰.

相關信息 







推薦企業
推薦企業
推薦企業