摘要:用乙二胺處理纖維素,通過x射線衍射、紅外光譜分析對纖維素預處理前后的結構變化進行表征,x射線衍射表明經乙二胺預處理后纖維素的結晶度下降了很多。在相同條件下將等量預處理前后的纖維素溶解在NMMO/H2O體系中,結果顯示纖維素經過乙二胺預處理后更容易溶解在NMMO/H2O中。對用乙二胺預處理前后的纖維素/NMMO/H2O溶液的穩態和動態流變性能進行對比研究,結果表明:預處理后纖維素/NMMO/H2O溶液中纖維素相對分子質量分布變窄,纖維素分子纏結網變強,可保持紡絲后纖維的力學性能。
纖維素是自然界取之不盡,用之不竭的可再生資源,廣泛應用于紡織、輕工、化工、國防、石油、醫藥、環境保護和能源等行業。纖維素分子鏈上存在大量反應性強的羥基,有利于形成分子內和分子間的氫鍵,使得纖維素分子鏈易于聚集,趨于平行排列而形成結晶性的原纖結構。高結晶度的天然纖維素由于具有晶區和非晶區共存的復雜結構,使得大量高反應性的羥基封閉在結晶區內,很難被溶劑所觸及。因此,需要在溶解前進行一定的預處理。預處理方法不同,處理后纖維素的結構變化也會不同,經乙二胺預處理后纖維素結晶度變低,溶解性能變好。NMMO/H2O體系被認為是纖維素的良溶劑,具有溶解性能穩定和溶劑易回收的優點。本文探討用乙二胺預處理后纖維素的結構變化及其在NMMO/H2O中的溶解及溶液流變性能。
1實驗部分
1.1材料
纖維素原料為俄羅斯木漿粕,DFTIO,使用前在103℃烘干3h。溶劑是質量分數為50%的NMMO/H2O溶液,電導率≤200uS/cm,德國BASF公司生產。沒食子酸丙酯,分析純,廣西武鳴栲膠廠生產;乙二胺,分析純,上海化學試劑有限公司生產。
1.2儀器
PANX.射線衍射儀,采用Cu—Ka射線,Ni濾波,管電壓45kV,電流40mA,掃描范圍2θ為6.00~40.0o;NicoletImpact400D傅里葉變換紅外光譜儀,分辨率4cm-1,掃描范圍4000~400cm-1;溶脹溶解釜,帶抽真空、攪拌、測溫等裝置,實驗室組裝;HAKKERS150型錐板流變儀,C35/10錐板,德國HAAKE公司生產;2WA—J型阿貝折光儀,上海光學儀器五廠生產;偏光顯微鏡,59XA,上海永亨光學儀器制造有限公司生產;顯微鏡熱臺溫度過程控制,KEL—XMT一3100儀,南京凱爾儀器有限公司生產。
1.3纖維素預處理
將20g纖維素于4O℃在500mL質量分數為75%的乙二胺溶液中浸泡5h,浸泡后的纖維素用大量的甲醇和蒸餾水反復洗滌,然后在6O℃真空狀態烘24h。
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