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1．4溶液制備

將粉碎處理的纖維素漿粕按比例投入一定濃度的NMMO／H，O溶劑中，并按比例加入穩(wěn)定劑沒食子酸丙酯，溫度控制在6O～65℃之間，攪拌浸潤溶脹2O～30min后，抽真空攪拌溶解，絕對壓強3000～5000Pa，蒸去體系中多余的水分，經(jīng)過1．5～2h后體系呈亮黃色透明溶液，纖維素在溶劑中完全溶解。溶解過程中用阿貝折光儀和偏光顯微鏡觀察不同時間段的溶解情況。

2結(jié)果與討論

2．1X射線衍射分析

天然纖維素經(jīng)過75％的乙二胺溶液預(yù)處理后，其物理結(jié)構(gòu)發(fā)生了很大變化，產(chǎn)物的x射線衍射譜圖也發(fā)生了改變，如圖l所示。

由圖l可知，與原材料纖維素相比，預(yù)處理后纖維素結(jié)晶度發(fā)生了很大的改變，晶面間距變小。由x射線衍射曲線分別計算預(yù)處理前后纖維素樣品的結(jié)晶度，結(jié)果見表l。

由表l可知，預(yù)處理后，纖維素結(jié)晶度降低了很多。這是因為在處理過程中乙二胺逐漸滲入結(jié)晶區(qū)，乙二胺試劑與纖維素間形成了氫鍵：

（OH…NH2一CH2一CH2一NH2…）

乙二胺分子擴散到纖維素結(jié)構(gòu)當中，減弱了纖維素的氫鍵作用，同時破壞了結(jié)晶結(jié)構(gòu)。在處理后的纖維素晶胞中，所有羥基都處在氫鍵中，纖維素分子鏈以鏈片的方式排列。當用乙二胺試劑處理纖維素時，纖維素的基本反應(yīng)單元是鏈片而不是單獨的分子鏈，試劑從鏈片之間進入，斷開分子問氫鍵[O(6)H…O(3)]，使C(6)和C㈩上的羥基暴露出來。

2．2紅外光譜分析

乙二胺處理前后纖維素紅外光譜圖見圖2。由圖可知，木纖維素原料在2900、3400cm-1處有纖維素的特征吸收峰，在3400cm-1處必有一0H伸縮振動吸收峰，寬峰說明纖維素上的羥基具有一定的締合現(xiàn)象。乙二胺處理的纖維素在l600cm-1處有強的吸收峰，它是胺基的特征吸收峰，說明纖維素用乙二胺處理后，有乙二胺連在了纖維素上，分子間氫鍵受到破壞，即預(yù)處理后纖維素的結(jié)晶區(qū)被明顯破壞。這也驗證了x射線衍射分析預(yù)處理后纖維素結(jié)晶度變低的結(jié)果。