焙烘條件:在保證羥基磷灰石與棉纖維結合牢度的基礎上,要防止棉纖維受損。棉織物在120℃焙烘5h以上,纖維開始發黃;在150℃以上,纖維將分解。焙烘l選擇試樣在l20℃焙烘4h,以促進羥基磷灰石在棉纖維上的接枝作用;焙烘2選擇在100℃焙烘2h,以增強TiO2納米顆粒在棉纖維上的吸附效果。
1.4.2 TiO2沉積浸軋工藝
為防止TiO2納米微粒聚集,提高TiO2在棉纖維上的吸附量,需要優選納米TiO2分散試劑和TiO2的質量分數。
1.4.2.1分散體系優選用無水乙醇與水按不同比例(質量比為0:l、l:4、l:2、l:1)對納米TiO2進行分散,整個體系在40℃的恒溫超聲波清洗器中振蕩10rain(振蕩頻率55kHz),靜置5h后觀察其分層情況。
1.4.2.2TiO2質量分數的優選在TiO2質量分數分別為1%、2%、3%、4%、5%、6%的分散液中浸軋棉織物,將整個體系放入40℃恒溫超聲波清洗器中振蕩10min(振蕩頻率55kHz),三浸三軋(壓力29.4N/cm。,轉速600r/min),每浸軋1次,織物和TiO2分散體系在40℃恒溫超聲波清洗器中振蕩1次,最后分別將織物在100℃焙烘2h。根據織物分解甲醛的效果,選擇最佳的TiO2質量分數。
1.4.3光催化試驗
整理后織物的光催化效能通過測試一定環境中甲醛的分解數量來評價。在紫外線照射下,在納米TiO2的催化作用下,甲醛被分解為CO2和H20,所以可以根據試管中CO2含量的變化來反映甲醛的分解程度。
試驗方法:在30mL的試管內壁粘貼尺寸為10cm×1.5cm的待測織物,用滴定管向試管中滴入一定量的甲醛后將試管密封,在地下試驗室內(室溫20℃左右)用紫外燈(強度10400uW/cm2)照射2h,然后分別抽取試管中的氣體0.2mL,采用氣相色譜法測試分解后氣體中CO,的譜峰面積,用來衡量織物對甲醛的分解效果。
甲醛濃度對光催化的影響:分別用滴定管滴加l、2、3、4滴甲醛進行光催化試驗。根據測定lmL甲醛大約為27滴,即l滴甲醛的量約為l/27mL。
正交試驗:優選試驗中分散體系、TiO2濃度、甲醛濃度3個條件,采用三因子三水平正交試驗進行甲醛光催化試驗,用甲醛的催化分解效果來確定織物整理的最佳工藝條件。
2結果與討論
2.1分散體系的確立
分散體系靜置5h后觀察其分層情況:在無水乙醇與水的質量比為0:l的燒杯中有明顯分層現象,其他燒杯均無明顯的分層現象。主要是由于水和TiO2都是極性較強的化合物,相互作用時,容易通過水分子的羥基形成氫鍵而相互結合在一起,進而發生團聚,形成沉淀而分層;當蒸餾水中摻入一定比例的乙醇后,分散劑的極性有所減弱,減少了團聚的發生,使分散比較均勻、穩定,不易分層。說明乙醇是超細TiO2粉末的良好分散劑,它能夠使超細顆粒TiO2在水溶液中形成穩定的分散體。文獻[4]也表明,乙醇是超細TiO2粉末的良好分散劑,乙醇在TiO2顆粒表面能形成良好的溶劑化層,使超細TiO2顆粒在水溶液中獲得良好穩定的分散,但由于無水乙醇極性較弱、容易揮發,對棉纖維及其表面保護劑的親和力較弱,不易于棉纖維的溶脹。用無水乙醇與水的混合溶液為溶劑,有利于TiO2納米顆粒在棉纖維表面的沉積。
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