由圖1可見,與常規滌綸長絲相比,有近0.2% 的DEG通過化學反應進入了PET大分子主鏈中,增加了PET的柔性,使其染色性能得到大幅提高。
3 滌綸中DEG含量測試方法
DEG測定的方法有很多,如Kirby采用化學滴定測定,該方法極其復雜且費時。近十幾年來,多采用氣相色譜法測定DEG。氣相色譜是采用氣體為流動相的一種色譜方法。該方法的使用是先用某種溶液將聚酯降解(皂化、水解、醇解、胺解、肼解),使乙二醇和DEG游離出來,然后進行氣相色譜分析。王懷功等采用肼解法可快速方便地測定出PET切片的DEG含量,并在行業中得到推廣。
由DEG的生成機理以及PET纖維染色機理分析可知,要控制滌綸染色的均勻性和穩定性,必須控制大分子內DEG含量,即精確檢測出鏈內有多少醚鍵,才有效控制染色性能的穩定。但氣相色譜法是先將PET中的鏈內DEG與鏈端DEG降解成游離的DEG,然后利用氣相色譜柱將DEG分離出,測其含量。此方法并不能準確的測出PET 高分子的鏈內DEG,這勢必對研究DEG如何影響滌綸染色性能造成一定的偏差,不能達到精確控制DEG含量,進而不能保證染色的穩定性。
核磁共振指具有磁矩的原子核在靜磁場中,受到電磁波的激發而產生的共振躍遷現象。利用核磁共振儀,可以準確測出分子中原子的位置,從而推測出分子的化學結構。如果對PET進行核磁共振測試,可準確測出大分子鏈內DEG的含量。但由于DEG的含量很少,在一般的核磁共振儀中信號很弱,很難檢測,可以使用高頻核磁共振儀,更好的檢測DEG含量,達到控制滌綸染色穩定性的目的。
4 結語
分析了DEG生成機理以及其對滌綸染色性能的影響。PET中DEG有3種形式:游離DEG、鏈內DEG與鏈端DEG,其中鏈內DEG含量的多少對滌綸染色均勻性及穩定性起到重要作用。在配料時人為地加入了DEG質量分數0.29%,DEG 參與反應進入主鏈,提高了纖維上染率,使55 dt-ex/144 f FDY滌綸長絲的染色一等品率由85%提高到95% 。最終熔體DEG質量分數為1.3%,比常規PET熔體中的DEG質量分數高0.1%。鑒于PET鏈內DEG對滌綸染色性能的重要作用,建議采用核磁共振儀尤其是高頻核磁共振儀精密檢測其含量,到達準確控制滌綸染色的穩定性。
參考文獻
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