4儀器分析及維護
目前氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用法(GC／MS)是常用的檢測禁用芳香胺的方法。氣相色譜法對混和物的有獨特的分離能力，除2，4一二甲基苯胺和2，6一二甲基苯胺不能很好分離外，其余22種芳香胺都能較好分離。質(zhì)譜儀是一種靈敏度很高的、極好的定性分析儀，可確定化合物的相對分子質(zhì)量、分子式乃至結(jié)構(gòu)式，而且所需樣品量少。在紡織品禁用偶氮染料的檢測中儀器的穩(wěn)定性是檢測結(jié)果準(zhǔn)確性的保證，因此如何維護和保養(yǎng)好此儀器也較為重要。
(1)襯管用來加速樣品汽化，可以讓不揮發(fā)的組分滯留在襯管內(nèi)，從而保護色譜柱。但是當(dāng)污染物積累到一定程度后，就會吸附樣品，從而造成峰拖尾或出現(xiàn)鬼峰，會使儀器檢測的靈敏度下降。其中襯管內(nèi)經(jīng)硅烷化處理的石英玻璃棉有效避免了不揮發(fā)物質(zhì)進入并堵塞色譜柱，根據(jù)檢測的量來更換玻璃棉。其中原裝襯管中的玻璃棉柔軟，“密封性”較好，少量即可，而從安捷倫公司購買的玻璃棉較粗硬，在襯管中較疏松，可多加入保證色譜柱減少污染。
(2)當(dāng)圖譜中雜峰較多，峰型對稱性較差，拖尾嚴(yán)重或者色譜柱使用時間過長，可以將色譜柱進樣端割去幾cm，或者老化柱子，這種方式也可部分解決上述問題。當(dāng)色譜柱分離效果不佳，時間使用太長需更換色譜柱。
(3)在紡織品禁用偶氮染料的檢測中樣品較臟，當(dāng)檢測樣品數(shù)量較多時，有必要將混標(biāo)與樣品交叉進樣，所測得混標(biāo)的計算數(shù)據(jù)能有效控制質(zhì)量，以及不斷更新計算方法中的數(shù)據(jù)，確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。當(dāng)檢測結(jié)果有懷疑時，可以同時進兩針，驗證數(shù)據(jù)的重復(fù)性，有時儀器軟件出現(xiàn)問題，進空針的情況也會出現(xiàn)。
(4)建立禁用芳香胺數(shù)據(jù)庫川，將所測樣品的圖譜中的保留時間、起始時間、特征離子和限定離子及其比例等信息與所建數(shù)據(jù)庫進行對比，可以減少圖庫的檢索時間，有利于迅速地從檢索結(jié)果中找出同分異構(gòu)體，提高了檢測的準(zhǔn)確度，避免了檢測過程中假陽性問題以及不確定因素。另外，．對陽性樣品采取樣卡制作的方法，有助于降低檢測機構(gòu)的檢測風(fēng)險。
5 結(jié)束語
在禁用芳香胺的檢測中，由于分析設(shè)備的局限性，導(dǎo)致把雜質(zhì)、干擾物和同分異構(gòu)體誤報也經(jīng)常發(fā)生，為避免此類問題，必須同時采用兩種或以上的色譜方法進行定性確認(rèn)。為了提高檢測效率和準(zhǔn)確性，擴展禁用偶氮染料的檢測方法和使用各種色譜技術(shù)和質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)尤為重要。此外，應(yīng)加大染料生產(chǎn)企業(yè)的質(zhì)量控制，避免合成過程中禁用偶氮染料的產(chǎn)生，對染整行業(yè)和檢測方面有重大意義。
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