前言
自強制性標準GB1840-2003《國家紡織產品基本安全技術規范》頒布實施以來,pH值作為重要的安全性能指標一直是各監管機構重點檢測的質量指標,同時也是不合格頻繁出現的指標,但目前pH值的檢測方法GB/T7573—2002《紡織品水萃取液pH值的測定》仍然存在進一步統一細化、修訂完善的必要。
1 目前pH值檢測現狀和存在的問題
pH值檢測長期存在示值不穩定、數據重現性差,實驗室之間比對差異大的特點。根據本文所組織的比對實驗,按照穩健統計法的原理對比對結果進行分析,甚至出現同是滿意的檢驗結果卻出現合格和不合格兩種情況,尤其結果在pH 7.5附近更是如此。
2存在問題的原因分析
2.1方法本身的局限性
PH值的檢測原理pH值所表征的就是水溶液中氫離子的濃度,是以氧離子活度的負對數表示酸度的方式,pH=-lg[H+]。P}l值的測定是基于電位分析法的原理基礎。電位分析是利用電極電位和離子濃度之間的關系確定物質含量的分析方法,電位分析法測量的是構成電池的兩個電極之問的電位差,一個電極的電位隨待測離子濃度的變化而變化,能指示待測離子濃度,稱為指示電極,在pH測量中,pH指示電極,又稱為pHN量電極,它對溶液中氫離子活度有響應,電極電位是隨之變化的。另一個電極的電位則不受試液組成變化的影響稱為參比電極,指示電極和參比電極共同浸入試液中,構成一個原電池,通過測定電位差,便可求得待測離子濃度,即可得到pH值的檢測結果。
而紡織品水萃取液萃取出的離子極為有限,離子強度小,溶液的電導率低,配置紡織品水萃取液的實驗室三極水的電導率一般不超過2uS/cm,水萃取液的電阻很高,與測量回路的其他電阻相比已不可忽略,同時由于液接電勢的不穩定引起pH變化等等,導致示值漂移幅度大,因而不易得到重現的結果。
2.2檢驗細節的不統一
在pH值檢測過程中由于標準的敘述并不具體,各實驗室在樣品處理、電極選取、pH計標定、測量時間、實驗條件、測試方法等各個方面有較大差異也導致了PH值測試的重現性差、實驗室間數據差異大的問題。
3針對問題的對策和建議
3.1加入離子強度調節劑,提高離子強度
紡織品水萃取液離子強度小,電導率低,液接電勢不穩定,導致實驗結果的不穩定,尤其是DH在5~9之問漂移更大。通過在被測試液中加入中性的離子強度調節劑一氯化鉀溶液,可以增加離子強度,提高電導率以提升pH值測定示值的穩定性。同時氯化鉀溶液是典型的中性溶液,為強酸強堿鹽,不會干擾試液的本身pH值。本實驗室通過使用0.1mol/L氯化鉀溶液進行比對實驗,發現有效提高了示值的穩定性,同時通過實驗我們發現加入離子強度調節劑對于增加pH值小于9大于5的水萃取液示值穩定性的效果最為明顯,大大減小了實驗誤差,而對于大于9或小于5的水萃取液,因為本身離子強度比較高,對測試結果影響不大。而且通過大量實驗證明加入離子強度調節劑并不會影響萃取液本身的pH值。
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