3.2統(tǒng)一檢驗過程、注重細(xì)節(jié)把握
3．2.1樣品的制備
pH值檢測與樣品的合理制備有很大關(guān)系，應(yīng)選取有代表性的試樣經(jīng)過完全調(diào)試后按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的質(zhì)量和大小進(jìn)行樣品的制備。稱量樣品時，應(yīng)保持稱量盤潔凈，以免其他殘留物污染樣品，從而影響pH值的測定。
(1)統(tǒng)一樣品質(zhì)量。由于pH值檢測結(jié)果是由所萃取出酸堿性物質(zhì)的多少決定的，質(zhì)量越大，自然可萃取出的物質(zhì)越多，因此實(shí)驗中我們發(fā)現(xiàn)當(dāng)pH值檢測呈堿性時，結(jié)果會隨取樣質(zhì)量的增加而增大，而酸性時，結(jié)果又會隨取樣質(zhì)量的增加而減小。
(2)統(tǒng)一樣品大小。筆者通過實(shí)驗發(fā)現(xiàn)試樣大小也會對結(jié)果產(chǎn)生較為明顯的影響。萃取是由表及里進(jìn)行的，首先萃取物理吸附在織物表面的可能影響pH值的各種物質(zhì)，然后萃取與纖維以分子間力結(jié)合或物理吸附在織物內(nèi)的可能影想pH值的各種物質(zhì)，而與纖維交聯(lián)固著在纖維中的可能影響pH值的各種物質(zhì)較難萃取出來。因此當(dāng)試樣剪得越碎，織物的比表面積就越大，與萃取液的接觸面就越大，從而使所萃取出的各種物質(zhì)就更加豐富，PH值也隨之改變。
3．2．2樣品萃取液震蕩的頻率、振幅和時間
震蕩的時間、頻率、振幅的選取應(yīng)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)的要求執(zhí)行，頻率選擇應(yīng)為往復(fù)式60次／min，旋轉(zhuǎn)式30周／min，震蕩時間為1h，振幅為2cm。筆者通過實(shí)驗發(fā)現(xiàn)上述因素也會略微影響pH值的檢測結(jié)果，時間延長、頻率加快、振幅增加會導(dǎo)致萃取出的離子略微增加，從而導(dǎo)致PH值稍有變化。
3．2．3檢測用三極水的選取
標(biāo)準(zhǔn)要求所用的檢驗三極水，pH值在5～6．5范圍之內(nèi)，最大電導(dǎo)率不超過2uS／cm，如果超出此范圍可能會因為本身檢測用水的原因而導(dǎo)致結(jié)果的誤判。長期暴露在空氣中的三極水也不能作為檢驗用水，因為水中的二氧化碳濃度可能偏高。
3．2．4電極的選取、有效期及其保養(yǎng)
(1)電極的選取因為水萃取液是由純水制備的，其電導(dǎo)率很低，pH電極在測定過程中，會產(chǎn)生向上或向下的漂移，響應(yīng)慢，無法在3～5min內(nèi)保證讀數(shù)穩(wěn)定，應(yīng)用普通玻璃電極會導(dǎo)致實(shí)驗結(jié)果的不準(zhǔn)確。通常采用內(nèi)阻低，有大面積液界結(jié)構(gòu)，較快的參比溶液滲出速度的純水pH復(fù)合電極。復(fù)合電極的玻璃敏感膜與液接界距離近而且固定，有利于減少溶液的電阻影響并使電勢達(dá)到穩(wěn)定。大面積液界結(jié)構(gòu)，較快的參比溶液滲出速度，有利于降低內(nèi)阻以達(dá)到穩(wěn)定重現(xiàn)的液接界電勢。
(2)電極的保養(yǎng)正確地保養(yǎng)電極，可延長電極的使用壽命。電極測量濃度較大的溶液應(yīng)縮短測量時問，一般不要用于強(qiáng)酸堿的測量，每次使用后應(yīng)用三級水清洗干凈并用濾紙吸干，切勿擦拭玻璃膜。放入裝有保護(hù)液的浸泡瓶內(nèi)存放。電極經(jīng)長期使用后，如發(fā)現(xiàn)斜率略有降低，則可把電極下端浸泡在4％HF中3s～5s，用蒸餾水洗凈，然后在KCI溶液中浸泡，使之復(fù)新。
(3)有效一般電極的有效期為1年，長期使用的電極會出現(xiàn)響應(yīng)慢、數(shù)據(jù)漂移等特點(diǎn)，應(yīng)及時更換新電極。
3．2．5標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的配制
標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液是pH值測定的基礎(chǔ)，所以配置緩沖溶液直接影響最終的檢驗結(jié)果。
(1)配制用水：采用三級水。配制前應(yīng)預(yù)先煮沸15min~20min，除去溶解的CO2，在冷卻過程中應(yīng)避免與空氣接觸，以防止CO2的再污染。
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