(2)配制用試劑:應(yīng)選用優(yōu)級純(G.R)。建議選用正規(guī)廠家生產(chǎn)的成套pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖劑,可節(jié)省配置時(shí)間。
(3)貯存方法標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液配制后,應(yīng)及時(shí)裝在玻璃瓶或聚乙烯瓶中,蓋緊瓶蓋,放置于冰箱中冷藏(4℃左右),一般可保存2月左右,如發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象,則不能使用。一般pH為4.005和pH為6.865的溶液保存時(shí)問較長一些,pH為9.180的溶液由于易于吸收空氣中的CO2,其pH值也容易發(fā)生變化。另外在用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液標(biāo)定pH計(jì)的過程中,一旦發(fā)現(xiàn)pH值與標(biāo)準(zhǔn)值出現(xiàn)嚴(yán)重偏離,則應(yīng)重新配制該標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液,并重新進(jìn)行標(biāo)定。
3.2.6 pH計(jì)的標(biāo)定
標(biāo)定pH計(jì)時(shí),應(yīng)選擇與待測試液pH值相近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。標(biāo)定的緩沖溶液一般第一次用pH=6.865的溶液進(jìn)行定位,第二次用接近被測溶液pH值的緩沖液進(jìn)行斜率標(biāo)定,如被測溶液為酸性時(shí),定斜率的緩沖溶液應(yīng)選用pH=4.005,被測溶液為堿性時(shí),定斜率的緩沖溶液應(yīng)選用pH=9.180溶液。
一般每個(gè)測量周期內(nèi)都應(yīng)做一次pH計(jì)標(biāo)定,如有可能,盡量做到天天標(biāo)定。
3.2.7實(shí)驗(yàn)溫度的選取
標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定全部實(shí)驗(yàn)必須在相同的溫度下進(jìn)行,該溫度應(yīng)接近室溫并不得高于章溫5℃,實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)待測溶液與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液在相同溫度下測量對準(zhǔn)確測定pH值非常重要。雖然pH計(jì)上都設(shè)有溫度補(bǔ)償旋鈕,但只是補(bǔ)償電極的斜率項(xiàng),受溫度影響的還有玻璃電極標(biāo)準(zhǔn)電位、參比電極電位、液接電位等,他們與溫度并非成嚴(yán)格的線性關(guān)系,同時(shí)pH計(jì)的電極也需要一定的時(shí)間才能達(dá)到新溫度下的平衡。另外測量電極一般在20℃--30℃時(shí)反應(yīng)較靈敏,測量速度較快。所以在測量紡織品水萃取液時(shí),溫度選擇在2O℃~30℃之間,并盡量應(yīng)保持標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的溫度與待測溶液的溫度一致。
3.2.8實(shí)驗(yàn)時(shí)間的控制
震蕩結(jié)束后應(yīng)及時(shí)進(jìn)行檢測,防止二氧化碳進(jìn)入影響檢測結(jié)果。本文通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)對于堿性萃取液,暴露在空氣中l(wèi)0min,就可導(dǎo)致pH值結(jié)果降低0.1以上。
3.2.9測定細(xì)節(jié)的控制
(1)萃取液過濾。萃取液的過濾不要使用濾紙,使用濾紙可能會改變萃取液本身的pH值,最好使用玻璃棒潷入測試燒杯中,并盡可能保證檢測過程與空氣隔絕。
(2)三份萃取液的測定。第一份萃取液測定時(shí)應(yīng)使電極浸于液面以下,并不斷攪拌溶液以加速響應(yīng)時(shí)間,待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄其pH值。不清洗電極直接將電極置于第二份萃取液中,待讀數(shù)穩(wěn)定記錄其PH值,同法測定第三份水萃取液的pH值。以第二份和第三份水萃取液的平均值為最終結(jié)果,精確到0.05。
(3)嚴(yán)格電極清洗。在pH計(jì)測定過程中,在將電極從一試樣溶液移入另一試樣溶液之前,應(yīng)用三級水徹底沖洗電極,直至所顯示的pH值穩(wěn)定為止,此過程需要相當(dāng)數(shù)量的三級水,然后用濾紙將水吸干,切勿擦拭電極。
3.2.10 pH值檢測結(jié)果在7.5附近應(yīng)增加檢驗(yàn)次數(shù)
按照GB1840-2003的技術(shù)要求,7.5是決定大部分紡織產(chǎn)品pH值是否合格的分水嶺,而當(dāng)pH值在7.5附近時(shí)其檢驗(yàn)結(jié)果的不穩(wěn)定性又非常之大。所以當(dāng)pH值在7.5附近時(shí),檢測機(jī)構(gòu)應(yīng)該增加測試次數(shù),取總的平均值作為最終結(jié)果。
綜上所述,本文認(rèn)為在下次修訂GB/T7573—2002《紡織品水萃取液pH值的測定》標(biāo)準(zhǔn)時(shí)應(yīng)增加離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑的內(nèi)容,同時(shí)各實(shí)驗(yàn)室在日常檢驗(yàn)中應(yīng)統(tǒng)一實(shí)驗(yàn)方法,明確實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié),避免檢驗(yàn)過程的差異化,各實(shí)驗(yàn)室也應(yīng)經(jīng)常進(jìn)行實(shí)驗(yàn)比對,確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確無誤。
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