1.2實驗儀器
JJ—l型電動調速攪拌器,常州澳森電器有限公司;ND一9S型數顯粘度計,上海精密科學儀器有限公司;馬弗爐,長沙開元儀器有限公司;AG一1型萬能電子拉力實驗機,濟南新時代試金儀器有限公司;AVATAR370型紅外光譜儀,Thermo Nicolet;800型離心分離器,江蘇省金壇市恒豐儀器廠;剛柔度測試儀,自制。
1.3實驗合成
1.3.1溶劑型聚丙烯酸酯粘舍劑的制備
將15mLBA、5mLMMA、1.5mLAA、5mL St、6.5mLAN、2.0mL丙烯酰胺、1gTMP和1/2BPO(總量0.5g)加入到恒壓漏斗中備用。
在裝有攪拌器、回流冷凝管和溫度計的三口燒瓶中,加入90mL乙酸乙酯,升溫至乙酸乙酯的回流溫度,開動攪拌器;緩慢滴加1/2混合單體,反應1.5h后再滴加剩余的1/2混合單體和剩余的引發劑;滴加完畢,保持回流溫度反應3h,得到淡黃色粘稠液體(其固含量為37.29%,pH值6.5,粘度為0.18MPa·S)。
1.3.2改性PVB與聚丙烯酸酯復配
取20gPVB于大燒瓶中,加入100mL乙醇,稍微加熱攪拌,直至其完全溶解,得到白色透明膠體。將上述PVB用乙酸乙酯溶解,并置于滴液漏斗中,緩慢滴人盛有聚丙烯酸酯粘合劑的三口燒瓶中,升溫至70℃,同時加入適量的BPO、固化劑、增塑劑及少量乳化劑,攪拌反應得到所需產品(其固含量為33.28%,pH值7,粘度為0.25MPa·s)。
1.4性能測試
1.4.1基本性能測定
乳液外觀,用肉眼觀察樣品的顏色、狀態和均勻性等物理形態;乳液固含量,按照GB2793—198l標準進行測定;乳液機械穩定性,采用離心分離器進行測定(以3o00r/rain連續轉動15rain,觀察有無分層現象);乳液高溫穩定性,將樣品置于6O℃恒溫烘箱內,放置一定時間后,觀察是否破乳;乳液凍融穩定性,將樣品置于一4℃冰箱中冷凍、室溫解凍,反復3次,觀察其是否破乳;乳液儲存穩定性,按照GB/T6753.3—1986標準進行測定;乳液pH值,使用精密試紙進行測定;乳液粘度,按照GB2794—1981標準,采用粘度計進行測定(測量誤差小于±0.5%);T一剝離強度,按照GB/T 2791—1995標準進行測定(室溫拉伸速率為200mm/min);膠膜拉伸強度,將膠液涂敷于玻璃上自然干燥成膜,然后按照GB/T 2791—1995標準,采用拉力實驗機進行測定;膠膜紅外光譜(一IR)表征,采用紅外光譜儀,在液體吸收池的兩塊鹽片之間進行掃描測試;膠膜耐水性,將乳液涂敷于玻璃上自然干燥成膜,于60cc烘干2h、100~1l0℃干燥1h,并稱量至恒重(W1),然后于蒸餾水中浸泡24h,取出并吸凈表面水分,稱重(W2),則吸水率=(W2—W1)/Wl。
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