紡織品甲醛檢測常用的有3種方法,采用水萃取法測試紡織品甲醛含量簡單、方便、快速,對于企業的生產自控和試驗室的大規模檢測非常實用高效;蒸汽吸收法是利用水吸收織物釋放的甲醛來進行檢測,溶液中干擾非常少,因此其檢測結果更準確,但耗時較長,不利于測試結果的快速獲得;高效液相色譜法能很好解決低含量甲醛分析和提取液中非甲醛物質干擾的問題,是目前紡織品中甲醛含量檢測的發展趨勢,但由于其所用儀器價格貴,測試成本較高,操作過程相對比較復雜,使用也不夠便利,在實際應用中存在一定的局限性。所以本文主要針對常用的水萃取法進行分析。
2.1.1水萃取法
水萃取法是將一定量的試樣在4O℃水浴中萃取一定時間,使織物上的甲醛被水吸收,然后萃取液用乙酰丙酮顯色,顯色液用分光光度計比色測定甲醛的含量。GB/T2912.1—2009中還詳細介紹了對某些甲醛含量較高的測試結果存在懷疑時可利用雙甲酮來進行確認的方法,但對結果的處理沒有詳細說明。通過分析認為,雙甲酮確認后樣品的校正吸光度值可按公式A=A1一A2一A3一A4處理。其中,為樣品的校正吸光度值,4為試驗樣品測得的吸光度,,為空白試劑測得的吸光度,A為雙甲酮確認測得的吸光度,4為空白樣品中測得的吸光度(僅用于變色或沾污的情況下)。最后,通過得到的校正吸光度值對照標準工作曲線得到試樣的實際甲醛含量。
2.1.2注意事項
(1)甲醛濃度測試的準確性與移取溶液體積的精確度直接相關,在制作甲醛標準曲線、標準溶液需分次移取時,應盡量使用同一組移液管,以減少系統誤差。
(2)繪制甲醛標準曲線時,要特別注意蒸餾水的純度,采用專用移液管移取蒸餾水,避免蒸餾水被污染。
(3)不過濾萃取液直接進行吸取顯色的方法雖可減少操作環節,但常會吸人極微小的視覺易忽略的短纖維,從而影響測試的準確度。對結果準確度要求極高的甲醛測試,在測試中必須過濾萃取液。
2.2紡織品中重金屬的檢測
2.2.1原子分光光度法
火焰原子吸收法是測定紡織品中重金屬殘留量的較常用方法,對60多種金屬元素都能進行快速檢測,具有檢測范圍廣泛、步驟簡單的特點,缺點是檢測限高,檢測結果不夠精確;石墨爐原子吸收法原子化效率高,檢測限低,一般可精確到火焰原子吸收法的千分之一,檢測限可達g(有害物質)/kg(紡織品)水平,但重現性和準確性不足,易受到雜質干擾,對一些特殊元素如汞、砷等檢測效果不是很理想。
2.2.2電感耦合等離子發射光譜法
電感耦合等離子發射光譜法(ICP—AES)是目前用于檢測紡織品中重金屬最有效的方法之一,但對紡織品中含量最低的汞,其測定靈敏度低,無法滿足紡織品中可萃取汞的限量要求。有研究表明,將氫化物發生器與ICP.AES結合,可使待測元素與樣品基體分離,由汞蒸氣送人ICP,減少基體干擾的同時實現被測元素的富集,使分析的檢出限大大降低,從而滿足紡織品中可萃取痕量汞的測定要求。
ICP—AES是將紡織品試樣用硝酸和硝酸鎂溶液處理后530℃灼燒,待樣品全部變為灰白色,將坩堝冷卻至室溫,加人濃硝酸溶解試樣(可適當加熱),蒸干、冷卻后用硝酸定容后測定樣液中重金屬元素濃度,扣除試劑空白即可通過換算得到試樣中重金屬的含量。在測試過程中應注意以下幾點。
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