(1)樣品預處理。在測試時應根據情況選擇預處理方法。微波消解適用于處理小于1g的樣
品;濕法消化處理樣品較迅速、損失小,但需使用高氯酸等強氧化劑,操作具有一定危險性;干法灰化溶解較為簡單,缺點是元素損失較嚴重,需通過添加助劑等手段加以改進,克服其元素易于損失的弊端。
(2)灰化溫度的選擇。灰化溫度過低,樣品難以氧化分解;灰化溫度太高,會導致待測元素的損失。綜合考慮,灰化溫度選擇為530℃。
(3)助劑的使用。助劑可加速樣品的氧化,使樣品可在較低溫度下完成灰化,減少待測元素的揮發損失。試驗發現加入硝酸鎂助劑,可有效克服各待測元素的損失。
(4)溶劑的選擇。經比較,使用濃硝酸作為溶劑,鉛、鎘、銅、鈷、鎳的回收率均較高。
2.3紡織品中有機物的檢測
在生態紡織品的檢測中,有機物的檢測為必檢項目。目前比較先進的方法有液相色譜一質譜法(LC.MS)、氣相色譜一質譜法(GC—MS)以及GAOX高效液相色譜一二極管陣列檢測法(HPLC—DAD)等。
2.3.1LC—MS技術
2.3.1.1致敏性分散染料的檢測
LCMS聯用技術是目前用于致敏性分散染料檢測的最理想的手段。LC.MS聯用技術比GC—MS聯用技術或HPLC—DAD(配備二極管陣列檢測器的高效液相色譜)技術更適合于極性染料分析。這是因為GC—MS聯用一般需要樣品的衍生化,而HPLC—DAD技術的靈敏度和選擇性不及LC—MS。安捷倫公司在LC.MS上建立了同時測定20種致敏性分散染料的方法,該方法以乙酸銨水溶液/乙腈為流動相,選用ZORBAXXDB—C8色譜柱,離子源為電噴霧正離子,樣品檢測限可達g(有害物質)/kg(紡織品)水平,線性可達三個數量級,通過精確質量數,可以得到化合物的確定信息,是一種有效的染料定性、定量分析手段。
2.3.1.2殺蟲劑的檢測
OekoTexStandard100和GB/T18885《生態紡織品技術要求》對相關殺蟲劑作出了限量規定,共有54種殺蟲劑和農藥被列入控制范圍。利用LC.MS可同時對這幾種殺蟲劑的含量進行分析,在10p~g/kg~200~g/kg濃度范圍內有良好的線性響應和重現性。
2.3.1.3全氟辛磺酸(PFOS)的檢測
PFOS是紡織品和皮革制品防污整理劑的主要組分,是目前最難降解的有機污染物。采用LC—MS聯用技術,選擇離子監測、質荷比的方法,可測定水中的PFOS含量,檢測最低限可達0.05mg/L。可作為紡織品中PFOS檢測的參考。
2.3.1.4阻燃劑的檢測
利用LC—MS聯用分析技術,選用正離子模式和ESI電離源,以m/z:110~500的碎片離子作全掃描;選用ZORBAXEclipseXDB—C183.5nl色譜柱,并以乙酸銨溶液/乙腈為流動相,進行45min梯度洗脫,能很好分離常用的4種阻燃劑,并達到要求的檢測限,回收率69%~103%。
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