2.3.2GC—MS技術(shù)
GC—MS適用于紡織品中多種有害有機(jī)化合物的檢測(cè)。一般用有機(jī)溶劑作提取劑,用毛細(xì)管色譜柱進(jìn)行分離,由GC—MS聯(lián)用儀進(jìn)行定性分析,采用外標(biāo)法進(jìn)行定量分析j。本方法對(duì)目標(biāo)化合物的檢測(cè)限低于0.05mg/kg,平均回收率為86.0%~96.7%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.87%~9.40%。
在該檢測(cè)方法中,樣品前處理方法的不同會(huì)影響到檢測(cè)結(jié)果。例如在對(duì)紡織品中鄰苯基苯酚殘留的檢測(cè)中,可用兩種方法進(jìn)行樣品前處理。一種方法是提取液經(jīng)濃縮定容后,用配有質(zhì)量選擇檢測(cè)器的氣相色譜儀(GC—MSD)測(cè)定,外標(biāo)法定量,選擇離子檢測(cè)進(jìn)行確認(rèn);另一種方法是提取液經(jīng)濃縮后在碳酸鉀溶液介質(zhì)下經(jīng)乙酸酐乙酰化后,以正己烷提取,再選擇離子檢測(cè)進(jìn)行確認(rèn),此法適用于對(duì)各種紡織材料中鄰苯基苯酚及其鹽和酯類物質(zhì)殘留量的測(cè)定。當(dāng)添加濃度在0.50p~g/g~5.00g/g水平時(shí),前者的平均回收率為85.8%~94.2%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.36%~7.51%,測(cè)定低限為0.1I.Lg/g;后者的平均回收率為85.4%~93.5%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.20%~8.82%,測(cè)定低限為0.05I.~g/g。
3結(jié)論
(1)水萃取法是檢測(cè)紡織品中游離甲醛的最實(shí)用高效的方法,實(shí)際檢測(cè)中,碘量法標(biāo)定甲醛原液比亞硫酸鈉法準(zhǔn)確,但要注意實(shí)際甲醛含量的校正。
(2)原子吸收法是目前檢測(cè)紡織品中重金屬含量最常用的方法,其中石墨原子吸收法有效檢測(cè)限較火焰吸收法低,達(dá)ug(有害物質(zhì))/kg(紡織品)水平。
(3)ICP-AES法是檢測(cè)紡織品中重金屬較理想的方法,可同時(shí)對(duì)多種重金屬元素進(jìn)行檢測(cè),提高了紡織品檢測(cè)效率
(4)LC-MS技術(shù)使用于中等極性以上有機(jī)物的加成分析,GC-MS技術(shù)課檢測(cè)紡織品中多種有毒有機(jī)物,但是需要注意樣品前處理方法的選擇。
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