4 ITO薄膜的制備方法
ITO成膜是銦深加工的一個重要方向,有著廣闊的開發前景。ITO導電薄膜的制備方法較多,根據不同的生產原理,主要分為物理法和化學法兩大類。物理法包括磁控濺射法(MS)、脈沖激光沉積法(PLD)、蒸發沉積和離子增強沉積等。化學法包括化學氣相沉積(CVD)法、噴霧熱分解法(SP)和近年來發展起來的大面積成膜的溶膠-凝膠(Sol-Gel)法和均相沉淀法等;然而,目前具有商業價值的制備技術主要集中在溶膠-凝膠法、磁控濺射法和熱解噴涂法三種,其中磁控濺射法的研究最為深入。
4.1 溶膠-凝膠法
溶膠-凝膠法是材料制備的濕化學方法中的一種新興方法,其初始研究可追溯到1846年,J.J.Ebelmanl等人用SnCl4與乙醇發生水解并形成凝膠,然而這個發現在當時并未引起化學界的注意。直到20世紀30年代,德國W.Geffken證實用該方法可制備氧化物系光學薄膜時,溶膠-凝膠法才引起人們的注意。但在相當長的時間內,該技術進展緩慢,直到60年代末70年代初,隨著Dislich等人以眾多原料(如金屬醇鹽、醋酸鹽、丙酮鹽、硝酸鹽、氯化物等)作為溶膠-凝膠法的前驅物,并用溶膠-凝膠法在玻璃表面鍍覆多組分氧化物薄膜的專利發表后,才掀起了該法的研究熱潮。
4.1.1 溶膠-凝膠法的基本原理
溶膠-凝膠法是指把金屬有機物或無機化合物經過溶液、溶膠、凝膠而固化,再經熱處理成為氧化物或其它固體化合物的方法[29]。不論所用的起始原料為無機鹽或金屬醇鹽,其主要反應步驟是前驅物溶于溶劑中形成均勻的溶液,溶質與溶劑產生水解或醇解反應,生成物聚集成1nm左右的粒子并組成溶膠,經蒸發干燥轉變為凝膠。基本反應原理如下:
(1)溶劑化
能電離的前驅物-金屬鹽的金屬陽離子M2+吸引水分子形成溶劑單元M(H2O)n2+(2為M離子的價數),為保持它的配位物有強烈地釋放H+的趨勢,這時如有其它離子進入就可能產生聚合反應,但反應式極為復雜。
M(H2O)n2+→M(H2O)n-1(OH)(2-1)++H+ (1)
(2)水解反應
非電離式分子前驅物,如金屬醇鹽M(OR)n(n為金屬M的原子價)與水反應,反應可延續進行,直至生成M(OR)n。
M(OR)n+ xH2O→ M(OH)x(OR)n-x + xROH (2)
(3)縮聚反應
縮聚反應可分為脫水縮聚和脫醇縮聚,其反應生成物是各種尺寸和結構的溶膠體粒子。
脫水縮聚:
—M—OH + HO—M→—M—O—M—+H2O (3)
脫醇縮聚:
—M—OR+HO—M→—M—O—M—+ROH(4)
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