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2 影響因素及分析討論

2.1 酸鈦比及硫酸濃度對偏鈦酸溶解的影響

圖2和圖3是在反應溫度100℃和時間1h的條件下溶解偏鈦酸的結果可以看出,隨著酸鈦比和硫酸濃度的升高,偏鈦酸的溶解率升高。但是偏鈦酸的溶解是一個可逆過程(其逆過程為水解過程)

要想反應向右進行,就要提高硫酸濃度。同時,反應溫度過高同樣也會加速水解,即使是在濃硫酸條件下也同樣存在一定程度的水解,所以反應溫度不能過高。綜上所述,制備硫酸氧鈦溶液的工藝條件為：酸鈦比為3,硫酸濃度為8.2mol/L,反應溫度為100℃,溶解時間為1h。

2.2 水解溫度對水解率的影響

如圖4所示,將反應液分別在70℃、80℃、90℃進廳水解反應,所得納米TiO2粒徑變化不大(見表1),但70℃時,水解率過低,80℃時達到70%以上,90℃時高達95%,故水解溫度應不低于90℃.

表1 水解溫度與粒徑的關系

2.3 尿素用量對粒徑的影響

由圖5可知9尿素用量是理論用量的2-5倍時,水解率均在95%以上,4倍時,水解率達到100%,此時尿素的利用率最高.由圖6可知,尿素用量為理論用量的3倍時,得到的晶粒尺寸最細。出現上述現象反映了同時存在著兩個相反的因素,即隨著尿素用量的增大.一方面沉淀劑的量也加大,晶粒有變大的趨勢;但尿素用量的增大,會引起尿素水解速度的降低,晶粒變小。綜合兩個因素,尿素用量是理論值的3倍時,水解率和晶粒尺寸均能得到較佳值。

 2.4 煅燒溫度和時間對粒徑的影響

沉淀物TiO(OH)2經洗滌過濾后帶有大量水和一定量硫酸,其化學組成為TiO2·xH2O·ySO3。煅燒目的就是在高溫下使之脫水、脫硫,并形成具有一定晶粒指標(晶型和粒徑)的納米TiO2煅燒一般分為干燥、晶粒變化2個主要過程[9-10], TiO2是在煅燒過程中完成晶型轉化和粒子成長的,改善煅燒物質量就是改善煅燒物晶型純正程度和煅燒顆粒特性,可通過控制煅燒溫度和時間來實現。煅燒溫度通過控制馬弗爐形成特定的穩定溫度來完成。煅燒時間通過控制物料在爐內最佳的停留時間來完成。

在保證樣品煅燒完全的前提下,對前驅體進行煅燒,分析煅燒產物TiO2粉體粒度大小。結果表明：在400℃下,前驅體鍛燒不完全,在其他溫度下, TiO2粉體的粒徑(晶粒尺寸)隨著鍛燒溫度的升高而增大(圖7),在鍛燒溫度為500℃(鍛燒時間為0.5h)時TiO2粉體的粒徑最小。＞850℃,TiO2發生了晶型的轉變,由銳鈦型逐漸轉化為金紅石型

3 結論

以工業偏鈦酸H2TiO3為原料,采用均勻沉淀法制備納米TiO2的優化條件為：(1)偏鈦酸的酸解是酸鈦比為3,硫酸濃度為8.2mol/L;反應溫度為100℃;溶解時間為1h。⑵在90℃下加入理論量3倍的尿素可以得到同等條件下粒徑最小的納米TiO2;(3)所得樣品為銳鈦型納米TiO2在850℃下煅燒時開始出現金紅石型，當溫度達到900℃時出現大量的金紅石型,即銳鈦型向金紅石型轉化的起始溫度為850℃。