【摘要】以異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、聚醚多元醇\二羥甲基丙酸（DMPA）為主要原料,采用NaHSO3封端,合成了—系列脂肪族水性聚氨酯乳液,探討了影響水性聚氨酯預(yù)聚反應(yīng)、中和反應(yīng)、封端反應(yīng)的各個(gè)因素,優(yōu)化了水性聚氨酯的合成工藝,得到了綜合性能較好的封端型水性聚氨酯(WPU)產(chǎn)品，用于棉抗皺整理,可提高織物回復(fù)角,同時(shí)提高織物強(qiáng)力。
水性聚氨酯具有安全不燃燒、無(wú)公害等優(yōu)點(diǎn),并保留了傳統(tǒng)溶劑型聚氨酯的優(yōu)良性能,應(yīng)用領(lǐng)域廣泛,是當(dāng)今聚氨酯的重要發(fā)展方向。據(jù)文獻(xiàn)[1-3]介紹,水性聚氨酯整理劑對(duì)天然纖維和合成纖維織物的多項(xiàng)性能(如手感、抗皺性能、抗起球性能等)都有不同程度的調(diào)節(jié)和改善作用.本文以異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、聚醚多元醇、二羥甲基丙酸（DMPA)和NaHSO3等為主要原料,合成了封端型水性聚氨酯。封端型水性聚氨酯在整理織物時(shí)解封閉,并通過(guò)反應(yīng)基團(tuán)與纖維素纖維基團(tuán)(如羥基)發(fā)生交聯(lián),在纖維無(wú)定形區(qū)內(nèi)形成網(wǎng)狀交聯(lián)結(jié)構(gòu),起到增強(qiáng)纖維素分子的
“身骨”作用,能賦予織物耐久的抗皺性能和彈性。
1 試驗(yàn)
1.1 藥品與儀器
藥品：聚醚多元醇(工業(yè)品,上海高橋化工三廠),異佛爾酮二異氰酸酯(工業(yè)品,拜耳公司),二羥甲基丙酸(催化劑,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司),乙酸乙酯、亞硫酸氫鈉、亞硫酸鈉、三乙胺、乙醇、異丙醇、鹽酸、氫氧化鈉、硫酸、鹽酸、碘、碘化鉀(均為分析純,中國(guó)聯(lián)試化工試劑有限公司)。
儀器：Nano-ZS 納米粒度與電位分析儀,JB90-D型強(qiáng)力電動(dòng)攪拌機(jī),英國(guó)Houmsfie1d H5Κ-S萬(wàn)能材料實(shí)驗(yàn)機(jī),SNB-2數(shù)字旋轉(zhuǎn)粘度計(jì),MU504A型臺(tái)式軋車,瑞士烘蒸兩用機(jī)Mathis,WSB-L白度儀,TNG01折皺回復(fù)性能測(cè)試儀,數(shù)字式Elmendorf撕破強(qiáng)力機(jī)。
1.2 制備
在三口燒瓶中加入聚醚二元醇,在120℃、相對(duì)真空度為-0.1MPa下脫水1h;降溫至85℃，滴加親水性擴(kuò)鏈劑二羥甲基丙酸（DMPA),在相對(duì)真空度為-0.1MPa下脫水0.5~1h;然后加入異佛爾酮二異氰酸酯,緩慢升溫至95℃,加人催化劑,恒溫?cái)嚢璺磻?yīng),其間測(cè)試-NCO基團(tuán)含量,當(dāng)-NC0含量達(dá)到理論值后降溫至50℃,加入少量溶劑乙酸乙酯,再加入三乙胺中和15min,冷卻至0~5℃,加入封端劑NaHSO3、促進(jìn)劑Na2SO3和適量乙醇,最后在強(qiáng)力攪拌下加入去離子水，使整理劑分散,30 min后即可得到亞硫酸氫鈉封端、固含量為30%~35%的水性聚氨酯(WPU)乳液。
l.3 整理
二浸二軋(水性聚氨酯100 g/L,JFC 10mL/L,室溫,軋余率70%~80%)→預(yù)烘(90℃,3min)→焙烘(160℃,3min)→水洗→烘干。
1.4 測(cè)試
-NC0基團(tuán)含量的測(cè)定采用二正丁胺滴定法[4],封端率采用I2液滴定法測(cè)試[5],粒徑：使用納米粒度與電位分析儀測(cè)定；拉伸強(qiáng)度與斷裂伸長(zhǎng)率：采用萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行測(cè)試,根據(jù)GB528-1998制樣,拉伸速率50mm/min,取5個(gè)樣條的算術(shù)平均值作為結(jié)果;成膜性能:將制得的乳液在玻璃模板上流延成膜,觀察其或膜性,在室溫、空氣中養(yǎng)護(hù)1周后置于烘箱內(nèi),80℃下干燥一段時(shí)間后再真空干燥至恒重；耐水性(浸泡法)：稱取一定量膠膜（W1),浸泡在25℃左右蒸餾水中,24h后取出,用濾紙快速揩去表面水分,立即稱重(W2)。由單位質(zhì)量膠膜吸收水分的質(zhì)量,即吸水率[=W2/Wl-l×100%]來(lái)表示;白度：以白板為標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行對(duì)比,將織物重疊至少8層確保不透光,置于白度儀中進(jìn)行測(cè)試（白度儀事先預(yù)熱1h）,隨機(jī)測(cè)試3點(diǎn),取平均值;彈性折皺回復(fù)角：在彈性儀上按AATCC66-1998測(cè)試;斷裂強(qiáng)度：在萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)上按ASTMD434-95標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)定;撕破強(qiáng)力：在數(shù)字式撕破強(qiáng)力機(jī)上按ASTMD1424標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)定。
2 結(jié)果與討論
2.1 預(yù)聚反應(yīng)的影響因素
2.1.1 多元醇類型
合成水性聚氨酯常用的多元醇有聚醚二元醇、三元醇、聚酯二元醇等[6]。本文主要選用聚醚中6種二(多)
元醇,合成了系列水性聚氨酯,并分別對(duì)合成的水性聚氨酯進(jìn)行了性能測(cè)試,結(jié)果見表1。
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