【摘要】以異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、聚醚多元醇\二羥甲基丙酸（DMPA）為主要原料,采用NaHSO3封端,合成了—系列脂肪族水性聚氨酯乳液,探討了影響水性聚氨酯預聚反應、中和反應、封端反應的各個因素,優化了水性聚氨酯的合成工藝,得到了綜合性能較好的封端型水性聚氨酯(WPU)產品，用于棉抗皺整理,可提高織物回復角,同時提高織物強力。
水性聚氨酯具有安全不燃燒、無公害等優點,并保留了傳統溶劑型聚氨酯的優良性能,應用領域廣泛,是當今聚氨酯的重要發展方向。據文獻[1-3]介紹,水性聚氨酯整理劑對天然纖維和合成纖維織物的多項性能(如手感、抗皺性能、抗起球性能等)都有不同程度的調節和改善作用.本文以異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、聚醚多元醇、二羥甲基丙酸（DMPA)和NaHSO3等為主要原料,合成了封端型水性聚氨酯。封端型水性聚氨酯在整理織物時解封閉,并通過反應基團與纖維素纖維基團(如羥基)發生交聯,在纖維無定形區內形成網狀交聯結構,起到增強纖維素分子的
“身骨”作用,能賦予織物耐久的抗皺性能和彈性。
1 試驗
1.1 藥品與儀器
藥品：聚醚多元醇(工業品,上海高橋化工三廠),異佛爾酮二異氰酸酯(工業品,拜耳公司),二羥甲基丙酸(催化劑,國藥集團化學試劑有限公司),乙酸乙酯、亞硫酸氫鈉、亞硫酸鈉、三乙胺、乙醇、異丙醇、鹽酸、氫氧化鈉、硫酸、鹽酸、碘、碘化鉀(均為分析純,中國聯試化工試劑有限公司)。
儀器：Nano-ZS 納米粒度與電位分析儀,JB90-D型強力電動攪拌機,英國Houmsfie1d H5Κ-S萬能材料實驗機,SNB-2數字旋轉粘度計,MU504A型臺式軋車,瑞士烘蒸兩用機Mathis,WSB-L白度儀,TNG01折皺回復性能測試儀,數字式Elmendorf撕破強力機。
1.2 制備
在三口燒瓶中加入聚醚二元醇,在120℃、相對真空度為-0.1MPa下脫水1h;降溫至85℃，滴加親水性擴鏈劑二羥甲基丙酸（DMPA),在相對真空度為-0.1MPa下脫水0.5~1h;然后加入異佛爾酮二異氰酸酯,緩慢升溫至95℃,加人催化劑,恒溫攪拌反應,其間測試-NCO基團含量,當-NC0含量達到理論值后降溫至50℃,加入少量溶劑乙酸乙酯,再加入三乙胺中和15min,冷卻至0~5℃,加入封端劑NaHSO3、促進劑Na2SO3和適量乙醇,最后在強力攪拌下加入去離子水，使整理劑分散,30 min后即可得到亞硫酸氫鈉封端、固含量為30%~35%的水性聚氨酯(WPU)乳液。
l.3 整理
二浸二軋(水性聚氨酯100 g/L,JFC 10mL/L,室溫,軋余率70%~80%)→預烘(90℃,3min)→焙烘(160℃,3min)→水洗→烘干。
1.4 測試
-NC0基團含量的測定采用二正丁胺滴定法[4],封端率采用I2液滴定法測試[5],粒徑：使用納米粒度與電位分析儀測定；拉伸強度與斷裂伸長率：采用萬能材料試驗機進行測試,根據GB528-1998制樣,拉伸速率50mm/min,取5個樣條的算術平均值作為結果;成膜性能:將制得的乳液在玻璃模板上流延成膜,觀察其或膜性,在室溫、空氣中養護1周后置于烘箱內,80℃下干燥一段時間后再真空干燥至恒重；耐水性(浸泡法)：稱取一定量膠膜（W1),浸泡在25℃左右蒸餾水中,24h后取出,用濾紙快速揩去表面水分,立即稱重(W2)。由單位質量膠膜吸收水分的質量,即吸水率[=W2/Wl-l×100%]來表示;白度：以白板為標準進行對比,將織物重疊至少8層確保不透光,置于白度儀中進行測試（白度儀事先預熱1h）,隨機測試3點,取平均值;彈性折皺回復角：在彈性儀上按AATCC66-1998測試;斷裂強度：在萬能材料試驗機上按ASTMD434-95標準進行測定;撕破強力：在數字式撕破強力機上按ASTMD1424標準進行測定。
2 結果與討論
2.1 預聚反應的影響因素
2.1.1 多元醇類型
合成水性聚氨酯常用的多元醇有聚醚二元醇、三元醇、聚酯二元醇等[6]。本文主要選用聚醚中6種二(多)
元醇,合成了系列水性聚氨酯,并分別對合成的水性聚氨酯進行了性能測試,結果見表1。
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