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表4 中和度對乳液外觀及穩定性的影響

從表4可知,中和度低于80%時,外觀呈乳白色,體系內有沉淀,穩定性不佳。隨著中和度的增加,外觀逐漸透明,乳液穩定性增強,當中和度達到100%時,DMPA中的親水性基團—COOH完全被中和成鹽后形成離子中心,超過110%時,乳液外觀又轉為乳白色.因為中和度較低時,分散性較差,顆?；ハ嗑奂?粒徑大,隨著中和度的提高,親水性增強,分散性逐漸改善,從而使聚集狀態減小[7]。從乳液外觀及穩定性可知,中和度控制在90%~110%為宜。

2.2.2 中和度對水性聚氨酯乳液粘度的影響

親水性基團含量對粒徑的影響是多方面的,當中和度較小時,三乙胺的加入使親水性增強,粒徑減小;當中和度逐漸增大時,溶液的總離子濃度也隨之增大,導致總雙電層厚度和粒子流體動力學體積增加,從而導致粒徑增大.不同中和度對水性聚氨酯乳液粘度的影響

中和度低于90%時,粘度隨中和度的增加而減小,超過100%時,由于親水性強,流動性變差,粘度急劇上升.因此,中和度宜控制在90%-100%。

2.3 封端反應的影響因素

2.3.1 封端劑含量

封端劑不僅影響封端反應,也影響解封反應,最終會影響到水性聚氨酯的應用效果。本文選擇低溫裂解型封端劑NaHSO3,因為亞硫酸氫鈉的低溫解封有利于封端型水性聚氨酯的整理加工,而且和異氰酸酯基團反應后生成親水基,使封端后的聚氨酯溶于水,形成由疏水部分和親水部分組成的高分子表面活性劑,具有分散和乳化的性能,對織物的潤濕性和滲透性好。在亞硫酸氫鈉與異氰酸酯基團的封閉反應中,兩者的配比對封端率有很大的影響。

當,n(亞硫酸氫鈉)/n(異氰酸酯基團)<1.2時,封端率隨著量比值的增加而上升,而當量比值＞1.2時,封端率反而隨著量比值的增加而下降。因此,亞硫酸氫鈉和異氰酸酯基團的量比值控制在1.2左右為宜,此時水性聚氨酯的封端效果較好。

2.3.2促進劑

封端劑NaHSO3在水溶液中存在以下動態平衡[8]:

, 亞硫酸氫根的電離不利于封端反應的進行,促進劑NaSO3的加入能抑制亞硫酸氫根的電離,促進封端反應的進行。

封端率隨著亞硫酸鈉和亞硫酸氫鈉量比值的增加而上升,但當量比值＞0.3時,封端率反而隨之下降。當促進劑與封端劑的量比值為0.3時,水性聚氨酯的封端效果較好。

2.3.3 溶劑

采用乙醇和水的混合溶液作為溶劑,因為亞硫酸氫鈉與異氰酸酯基團在其中的反應速度比其在純水或乙醇中的反應速度快得多。

由圖4可知,當乙醇和水的體積比值＜0.5時,聚氨酯的封端率隨體積比值的增加而上升;當體積比值>1.5時,封端率隨著體積比值的增加反而下降,因此,混會溶劑中乙醇和水體積比值為0.5比較適宜。

2.4 在織物抗皺整理中的應用

從表5可知,整理后棉織物的折皺回復角從128°提高到185°,獲得了耐久的防皺整理效果。水性聚氨酯在焙烘時發生解封,異氰酸酯基團與纖維大分子中的氨基和羥基反應,在纖維大分子上形成“柔性”網狀交聯結構,部分沉積在纖維無定形區,依靠摩擦阻力和氫鍵限制了纖維分子鏈或基本結構單元的相對滑移,2種作用賦予整理后的織物抗皺性和彈性[9]。

表5 自制水性聚氨酯對織物的整理結果

由于所合成的整理劑分子結構不形成共軛發色體系,因此,織物整理后白度變化不大,可滿足白度要求。經該水性聚氨酯整理后,織物的斷裂強力和撕破強力不僅沒有損傷還有所上升,原因是水性聚氨酯分子鏈較長,具有優異的彈性,結構中含有硬段和較大比例的軟段,軟鏈段中含有C-0單鍵和C-C單鍵,而這些單鍵內旋轉頻率高,在常溫下會有各種構象,具有柔順性,與纖維可形成柔性交聯,交聯后纖維的活動性得到了加強,在受到外力作用時,分子鏈段可以通過滑移來補償和平衡各個分子鏈上的應力分布,分散了應力,減小了纖維的受力不均,故拉伸斷裂強力有所提高。

3 結論

(1)以IPDI、PPG類聚醚多元醇及DMPA為主要原料,n(-NCO)/n(-0H)為1.67,DMPA含量為4.5%,采用亞硫酸氫鈉封端,合成了水性聚氨酯乳液。

⑵中和反應過程中控制中和度在90%-100%,能得到性能較好的乳液。

⑶以乙醇和水(體積比值0.5)的混合液為溶劑、亞硫酸氫鈉為封端劑(封端劑和異氰酸酯基團量比值1.2）、亞硫酸鈉為促進劑(促進劑與封端劑量比值0.3) ,可得到封端率高且具有較高穩定性的封端產物。

⑷產品用于棉織物的抗皺整理,提高了棉織物的折皺回復角,無黃變,織物強力無損傷并有上升。