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2.2實驗方法

2.2.1甲苯與硫的反應

將100mmol的甲苯（約9.2g）和20mmol的硫（約0.64g）加入到高壓釜內，用氮氣置換釜內空氣后，保持釜內氮氣壓強為1Mpa，然后快速加熱至設定溫度，在該溫度下反應一定的時間。反應過程中定時放出生成的硫化氫氣體并取樣檢測。取樣時，將釜體在冷水中速冷至室溫，然后放出氣體，為防止環(huán)境污染，氣體通過濃氫氧化鈉溶液吸收。如需繼續(xù)反應則重復上述過程。

2.2.2反應產(chǎn)物的定量分析

本實驗采用氣相色譜內標法進行定量分析。

選擇適宜的物質作為欲測組分的參比物，定量加到樣品中去，依據(jù)欲測組分和參比物在檢測器上的響應值（峰面積）之比和參比物加入的量進行定量的方法稱為內標法。

內標物的加入量應與欲測組分相近。當欲測組分i的量為wi，加入內標物s的量為ws，欲測組分i和內標物s的峰面積分別為Ai和As，欲測組分i和內標物s的質量絕對校正因子分別為fi和fs，則有：

wi=fi’Ai

ws=fs’As

兩式相除得：wi=f’Aiws/As

式中fi’為待測組分i對內標物s的質量相對校正因子，由實驗測定。

表3列出了由實驗測定的偶聯(lián)產(chǎn)物的校正因子，各反應副產(chǎn)物的校正因子根據(jù)有效碳數(shù)法確定。

2.2.3產(chǎn)物的提純

1,2-二苯乙烷（簡稱二苯乙烷）和反-1,2-二苯乙烯（簡稱二苯乙烯）：產(chǎn)物混合物在高溫精密旋轉蒸發(fā)器中減壓蒸餾，得三種餾分，將中間餾分（橙色固體）熱溶于石油醚∶甲醇（體積比1∶1）中，冷卻后析出白色片狀晶體I，將晶體I與母液分離，I在甲醇/苯（體積比5∶1）中重結晶數(shù)次，得二苯乙烯晶體，熔點121-124℃（文獻值124℃）；母液蒸去溶劑，加石油醚熱溶，冷卻后析出白色片狀晶體II，II在石油醚中重結晶數(shù)次，得二苯乙烷晶體，熔點50-51℃（文獻值52-52.5℃）。

2.3二苯乙烷和二苯乙烯晶體的FT-IR譜圖分析

圖1和圖2分別是二苯乙烷和二苯乙烯晶體的溴化鉀壓片紅外光譜圖。

圖1中，各吸收峰歸屬如下：3000-3100cm-1的四個峰為苯環(huán)C-H的伸縮振動吸收；1599-1、1491cm-1的兩個峰為芳環(huán)骨架伸縮振動吸收，另外，在1450cm-1處也有一芳環(huán)骨架伸縮振動吸收峰，此峰與亞甲基變形振動吸收峰重疊；1146、1063、1030cm-1處的三個峰為單取代苯環(huán)上C-H面內彎曲振動吸收；750cm-1的強峰為單取代苯核上C-H面外彎曲振動吸收；702cm-1的特強峰為單取代苯環(huán)碳原子面外變形振動吸收；517cm-1的中強吸收峰為苯環(huán)C-H的面外變形振動吸收。以上為苯環(huán)的各種振動吸收。兩個亞甲基的吸收峰如下：2943cm-1為亞甲基C-H不對稱伸縮振動吸收，其對稱伸縮振動在2854cm-1處；1450cm-1為亞甲基不對稱變形振動吸收。