2．3結晶度和微纖尺寸
C4和C6有兩種共振區域，一個尖銳的共振峰上場重疊一個較寬的側翼，前者歸屬于結晶區內部的有序區。側峰歸屬于無序區，其包括兩種纖維素鏈，一種是結晶微纖表面的纖維素鏈，因為它存在于邊界上，它們所采納的構象的相關限制比較少，結晶表面可以看成是受限制的二維有序區域；第二種是無定形區纖維素，其分子鏈能夠采納比在晶格內以及結晶表面的纖維素鏈更廣范圍的構象。這兩種環境的纖維素鏈對上場側峰強度的相對貢獻仍有爭議。Larsson等，許多研究者在研究中把側峰主要歸結于結晶表面纖維素鏈的貢獻。以C4區域化學位移89和84為中心的信號峰分別代表結晶和無定形相，利用Lorentzian線形對其進行擬合(圖4)，根據無定型峰的面積和結晶區波峰面積之和，可計算出樣品的結晶度，結果示于表2。
微波處理時間的延長使棉纖維的結晶度下降。微波作用后結晶的完整性受到破壞，主要由更小的晶粒組成。但是由于微波處理后的棉纖維有相當高的側向有序指數，其在C2、3、5共振區域有更好的清晰度。NMR計算得到的結晶度值較低(表2)，這主要是因為BCNMR對小范圍的有序更為敏感，在"CNMR譜中，結晶區信號峰的強度取決于每個結晶相內部的C原子數目，也就是說，只有晶區內的材料才能看作結晶區，因而更能真實地反映纖維素的結晶程度。利用NMR計算的結晶度取決于晶粒的尺寸，顯然，結晶越完善，晶粒尺寸越大，這種差異可以反映微波作用前后結晶的完善程度以及變化趨勢。
不過，如果給出一個合理的假設和模型，纖維素微纖的側向尺寸(晶粒尺寸)就能直接根據NMR確定的結晶度來計算。假如微纖只含有纖維素，化學位移84處的C4信號峰的無序區全部由晶區表面的纖維素鏈構成，表面效應僅影響一個纖維素鏈。正方形的微纖截面，每個邊有個鏈，縱向尺寸相對無限大，那么晶粒內部鏈的數目能夠計算出來，等于(n--2)2，晶粒內部的纖維素鏈與總的纖維素鏈的數目之比是，這個比值等同于由NMR測試得到的結晶度。接下來的公式很容易得到：
R=[（n—2）/n]2 (1)
L= 0．57nm (2)
為微纖側向的平均尺寸，0．57nln對應的是纖維素分子鏈之間的平均間距。計算結果列于表2，這和實際的棉纖維的晶粒尺寸有較大的差異，可能與用來計算的假設有關。側向微纖尺寸取決于結晶度，纖維素結晶度越大，微纖的側向尺寸越大。在我們的假設中，纖維被看成微纖的堆砌，只有微纖的表面才被看作無定型區，事實上，這種情況對于一些高結晶度的樣品有可能比較接近事實，但是對于低結晶度的樣品，無定形纖維素也占有很大的比例，結晶區和無定型區往往是沿著微纖交替排列的。但是，此方法對于微波處理前后棉纖維的晶粒尺寸的對比還是較明顯和準確的。
3結論
微波處理前后棉纖維的纖維素Iβ都是占優勢的，棉纖維的C4信號峰顯示低場有一個不明顯的肩部和高場峰相結合，這證實了Iα晶型的存在。微波處理后的棉纖維的結晶度呈下降趨勢，結晶的完整性受到破壞，主要由更小的晶粒組成。微波改變了纖維素的晶型，晶型含量Iα和Iβ比例基本保持不變，但是I與Ip晶型含量均降低，微波處理后向次晶轉化。
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