超疏水織物是指織物與水的接觸角大于150°的織物[1]，因其具有防雪、防污染、抗氧化以及防止電流傳導等性能逐漸受到人們的青睞[2]。然而，即使采用表面能最低的材料（-CF3基團以密排六方規則排列，表面能為6.7mJ/m2），其表面與水的接觸角亦只能達到120°左右[3]。如果要達到更高的接觸角，還需要對材料表面的微觀結構進行設計。目前，研究人員已經成功賦予很多基材超疏水性能，制備超疏水紡織品也逐漸成為研究的熱點。
織物拒水整理的歷史悠久，常用的拒水劑主要為有機硅和含氟化合物。含氟拒水劑不僅具有良好的拒水、拒油性，而且可使織物保持柔軟的手感、透氣性及保濕性，因而受到重視并得到良好應用[4]，但含氟類化合物價格昂貴且存在生態問題[5-6]，影響其進一步的發展，因此，開發新穎的無氟整理技術已成為當今拒水整理的研究熱點。本文以正硅酸四乙酯為前驅體，氨水作為催化劑制備二氧化硅溶膠，并將其整理到純棉機織物上，然后通過水解后的長鏈烷烴硅氧烷以自組裝方式賦予織物拒水性。
1 試驗部分
1.1材料與試劑
材料：純棉平紋機織布（紗線線密度：15tex×15tex，經緯紗密度548根/10cm×284根/10cm）。
試劑：正硅酸四乙酯、冰醋酸、氨水、無水乙醇均為分析純：辛基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷均為工業品。
1.2儀器與設備
Nano—ZS型納米粒度與電位分析儀（英國馬爾文儀器公司）、OCA 40型視頻接觸角測量儀（德國Dataphysics公司）、JSM-5600LV型掃描電子顯微鏡 （日本電子株式會社）、Roaches皂洗牢度試驗儀 （Roaches Engineering LTD）、H10K-S型雙臂萬能材料試驗機（美國TiniusOlsen公司）、WSB—Ⅱ型白度計 （溫州儀器儀表有限公司）、YG461E型電腦式透氣性測試儀（寧波紡織儀器廠）。
1.3 試驗方法
1.3.1 二氧化硅溶膠的制備及其對織物的整理
向圓底燒瓶中加入乙醇、氨水，在一定溫度下攪拌30min，然后滴加一定量的正硅酸四乙酯，攪拌90min，取出陳化60min后測試粒徑，用其進行織物整理。
整理工藝：一浸一軋（帶液率70％～80％）→80℃×3min烘干。
1.3.2 烷烴硅氧烷的水解與自組裝過程
將不同碳鏈長度的烷烴硅氧烷加入一定量的乙醇中，然后加入適量的冰醋酸和去離子水，在室溫下攪拌60min，將經二氧化硅溶膠整理后的布樣浸入該水解液中60min，取出后室溫晾干，放入預熱溫度為120℃的烘箱中烘60min。
1.4 測試方法
使用OCA 40型視頻接觸角測量儀進行接觸角測試，水量為6μL，當水滴與織物接觸60 s后讀數。在同一樣品的不同位置測量5次，取其平均值。耐洗性能按AATCC61—2003《洗滌不褪色，家用和商用：加速》進行測試。織物斷裂強力根據GB/T 3932—1997《紡織品織物拉伸性能第1部分：斷裂強力和斷裂伸長的測定條樣法》進行測試。織物白度使用WSB—Ⅱ白度計，按GB 8425—1987進行測試。透氣性根據GB/T 5453—1997《紡織品織物透氣性的測試》進行測試。
2結果與討論
2.1 氨水用量對硅溶膠粒徑的影響
固定正硅酸四乙酯（TEOS）用量為6mL，乙醇用量為100mL，考察氨水用量對二氧化硅溶膠粒徑的影響，結果見表1和圖1。
表1 氨水用量對二氧化硅溶膠粒徑的影響
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圖1 溶膠試樣Sol 1～5粒徑分布圖
由表1和圖1可以看出，隨著氨水用量的增加，二氧化硅溶膠的平均粒徑逐漸增大。這是因為氨水用量的增加會加速正硅酸四乙酯水解及縮合，因而，改變氨水的用量可以方便快捷地控制二氧化硅溶膠的粒徑。
2.2 硅溶膠粒徑對接觸角的影響
將經溶膠Sol 1～5整理的棉織物試樣1～5浸漬在2%辛基三甲氧基硅烷水解液中，通過自組裝方式[7-9]賦予織物疏水性能，其與水的接觸角分別為134.8°、136.7°、138.2°、139.3°、135.5°。
本文利用接觸角直觀評價拒水性的大小。天然棉織物具有超親水性，接觸角為0°；未經二氧化硅溶膠整理的棉織物浸漬辛基三甲氧基硅烷的水解液后，水滴在60s內逐漸被織物吸收；經二氧化硅溶膠整理后的織物，由于二氧化硅粒子表面存在孤立、連生和雙生等不同狀態的親水性羥基，也表現出同樣的超親水性；而經二氧化硅溶膠整理的織物浸漬水解液后則表現出了一定的拒水性。試樣1～5與水的接觸角變化不大，在134.8°～139.3°之間，可見粒徑分布在30～70nm的二氧化硅溶膠對整理后織物與水的接觸角影響不大。由于Sol 4的多分散系數較小，且經其整理的織物接觸角相對大些，故后續棉織物拒水整理研究選用Sol 4溶膠。
2.3 烷烴硅氧烷結構對接觸角的影響
采用辛基三甲氧基硅烷（C8）、十二烷基三甲氧基硅烷（C12）和十六烷基三甲氧基硅烷（C16）分別作為低表面張力物質賦予棉織物拒水性。將未經Sol 4整理的空白棉織物和經Sol 4整理的棉織物浸漬在2％的不同結構硅氧烷的水解液中，織物與水的接觸角變化見圖2。
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