1 試驗部分
1.1 試劑
三級水(符合GB/T 6682規定);C.I.直接藍1,C.I.直接藍71,C.I.直接紅16,C.I.直接紅79,C.I.酸性紅42,C.I.酸性藍59,C.I.酸性紅151,C.I.分散紅4和C.I.堿性綠4;直接混紡翠藍D—BGL,直接混紡藏青D—R,直接混紡藍D一3GL,直接混紡藍D—BLL,直接混紡藍D—QL,直接混紡大紅D.GLN,直接混紡大紅D-6R,直接耐曬艷紅GB,直接耐酸大紅4BS,直接混紡玫紅D—FR;檸檬酸鹽緩沖溶液(0.06 mol/L,pH=6.0,取12.526 g檸檬酸和6.320 g氫氧化鈉,溶于水中,定容至1 000 mE);連二亞硫酸鈉溶液(200 g/L水溶液,現用現配);叔丁基甲基醚,24種芳香胺標準物質(色譜級);元明粉(化學純)
1.2 儀器
氣相色譜/質譜聯用儀,恒溫水浴鍋,超聲波發生器,離心機,分析天平,恒溫烘箱,D 標準光源
1.3 禁用偶氨染料檢測試驗
1.3.1 前處理
取0.1 g(精確至0.000 1 g)染料,置于反應器中,加入17 mL預熱至(70±2)℃ 的檸檬酸鹽緩沖溶液,保溫30 min。加人3.0 mL連二亞硫酸鈉溶液,搖動,再于(70±2)℃保溫30 min。取出反應器,在2 min內冷卻至室溫,倒人層析柱中,吸收15 min,用20 mL叔丁基甲基醚分4次洗提于反應器中,用高純氮吹至近干。叔丁基甲基醚轉移到離心管定容到1.0 mL,用超聲波發生器混勻,離心機分層,立即取叔丁基甲基醚層進行氣相色譜/質譜定性分析。
1.3.2 氣相色譜/質譜定性分析
(1)氣相色譜條件
進樣口溫度250 oC,DB一5(50 ITI×0.32 mm×0.30 Ixm)毛細管柱,以5℃/min的升溫速率由5O℃升溫至200℃,恒溫2 min;再以5 oC/min的升溫速率升溫至280℃,恒溫1 min。載氣為氦氣,載氣流量1 mL/min,進樣量為1uL,不分流進樣方式。
(2)質譜條件
MSD離子源為EI源,電子能量70 eV,接口溫度280℃ ,質量范圍35~350 amu。取濃縮定容的樣液1 uL注入色譜儀,對照芳香胺標準物質出峰保留時間和質譜圖,對氣相色譜/質譜總離子流圖上每一組分進行定性分析。
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