目前市場(chǎng)上普遍使用的改性有機(jī)硅柔軟劑多為氨基改性有機(jī)硅柔軟劑，其中90%以上采用N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷偶聯(lián)劑和DMC聚合而成[1]。這類氨基改性硅油具有極性強(qiáng)、反應(yīng)性高、吸附能力強(qiáng)、可乳化性好等特點(diǎn)，可以和纖維的活性基團(tuán)發(fā)生相互作用，廣泛地應(yīng)用于棉、麻、毛、絲、滌綸、腈綸、錦綸等各種纖維的柔軟、平滑、蓬松整理，賦予織物柔軟、活絡(luò)、滑糯、蓬松等優(yōu)異的手感和穿著舒適性。但是，該類有機(jī)硅柔軟劑不能直接使用，需采用配套乳化劑乳化成微乳液后才能使用，而且在染整加工過(guò)程中存在著許多負(fù)面的影響，例如：容易引起織物色變；耐酸堿、剪切、高溫性能差；易產(chǎn)生粘缸、粘輥、油斑；具有很強(qiáng)的拒水性，不利于織物的親水整理和顏色返修等問(wèn)題。因此，如何有效利用Si–O鏈段的柔軟舒適性，同時(shí)克服氨基硅油存在著的不良影響，一直是國(guó)內(nèi)外專家希望攻克的難題。
近年來(lái)，隨著特種有機(jī)硅單體的出現(xiàn)，多元嵌段共聚改性有機(jī)硅柔軟劑[2]得到了很快的發(fā)展，打破了一直以來(lái)由國(guó)外廠家一枝獨(dú)秀的局面，涌現(xiàn)了一大批嵌段改性硅油類產(chǎn)品，但質(zhì)量參差不齊，綜合性能與國(guó)外同類產(chǎn)品相比還有一定的差距。本實(shí)驗(yàn)采用全新的端氨基硅氧烷單體為起始原料，通過(guò)多步反應(yīng)和多種改性，同時(shí)配合各種應(yīng)用實(shí)驗(yàn)的評(píng)價(jià)，確定了最佳的合成工藝、最佳的原料單體、最佳的投料比例，合成了新型超柔軟滑爽硅油。
1. 試驗(yàn)
1.1 原料及儀器
原料：1,3–二氨丙基–1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，八甲基環(huán)四硅氧烷（D4,藍(lán)星化工新材料股份有限公司），四甲基氫氧化銨（電子級(jí)，鎮(zhèn)江潤(rùn)晶高純化工有限公司），端環(huán)氧聚醚（遼寧科隆精細(xì)化工股份有限公司），端環(huán)氧烷烴（韓國(guó)三星），環(huán)氧樹(shù)脂（美國(guó)陶氏化學(xué)），陽(yáng)離子醚化劑（杭州銀湖化工有限公司），異丙醇（工業(yè)級(jí)，西隴化工股份有限公司）。
織物：漂白純滌∕棉針織布。
儀器：JJ–500電子天平（常熟市雙杰測(cè)試儀器廠），JJ–1B型恒速?gòu)?qiáng)力電動(dòng)攪拌機(jī)（金壇市榮華儀器制造有限公司），RE-205型恒溫水油浴鍋（上海予華儀器設(shè)備有限公司），2XZ–4型旋片式真空泵（上海南光真空泵廠），TS85-168型脫水機(jī)（無(wú)錫小天鵝干衣機(jī)有限公司），DV–II+Pro型粘度計(jì)（美國(guó)Brookfield公司），R–3型自動(dòng)定型烘干機(jī)（南通宏大試驗(yàn)儀器有限公司），WSB–3A型智能式數(shù)字白度儀（溫州市鹿東儀器廠），Y813型織物沾水度測(cè)定儀（南通宏大試驗(yàn)儀器有限公司）。
1.2新型超柔軟滑爽硅油的合成
1.2.1端氨基硅油的合成[3]
將1,3–二氨丙基–1,1,3,3–四甲基二硅氧烷、八甲基環(huán)四硅氧烷、四甲基氫氧化銨投入裝有攪拌器、溫度計(jì)的三口燒瓶中，攪拌升溫到95～100°C之間，保溫反應(yīng)7～8h，保溫結(jié)束后升溫到135°C左右，使催化劑受熱分解，然后減壓抽真空拔除低沸物，得透明、粘稠狀的端氨基硅油。反應(yīng)式如下：
.jpg)
1.2.2線性多元嵌段共聚有機(jī)硅的合成[4]
將端氨基硅油、端環(huán)氧聚醚、端環(huán)氧烷烴、環(huán)氧樹(shù)脂、異丙醇投入裝有攪拌器、溫度計(jì)、冷凝管的三口燒瓶中，攪拌升溫到80°C左右，保溫反應(yīng)15～16h，保溫結(jié)束后，降溫，減壓抽真空拔除部分異丙醇，即得透明、淡黃色粘稠狀的線性多元嵌段共聚有機(jī)硅。反應(yīng)式如下：
.jpg)
1.2.3線性多元嵌段共聚有機(jī)硅的改性[5]
在上述制備好的線性多元嵌段共聚有機(jī)硅的基礎(chǔ)上，加入適量的陽(yáng)離子醚化劑，攪拌升溫到85～90°C之間，攪拌反應(yīng)5h左右，冷卻降溫，即得透明、淡黃色、粘稠狀的新型超柔軟滑爽硅油。反應(yīng)式如下：
.jpg)
2. 結(jié)果與討論
2.1端氨基硅油的粘度對(duì)性能的影響
在端氨基硅油的合成過(guò)程中，可以通過(guò)控制1,3–二氨丙基–1,1,3,3–四甲基二硅氧烷和D4的比例來(lái)調(diào)整端氨基硅油的粘度，在整個(gè)體系中提高1,3–二氨丙基–1,1,3,3–四甲基二硅氧烷的含量，所得端氨基硅油的粘度就比較少，相反粘度就較大。采用不同粘度的端氨基硅油制成新型超柔軟滑爽硅油，進(jìn)行對(duì)比（表1）。
表1 不同粘度的端氨基硅油對(duì)新型超柔軟滑爽硅油性能的影響
.jpg)
相關(guān)信息 
推薦企業(yè) 推薦企業(yè)
推薦企業(yè)
源經(jīng)編.gif)
您所在的位置：
