1.2.2 防蚊整理
工藝流程:浸漬整理液(室溫,30 min)→脫水→焙烘(60℃,30 min)→水洗。
整理液配方:
防蚊微膠囊整理劑 60g/L
低溫黏合劑 40g/L
分散劑JFC 1 g/L
浴比 1:15
耐水洗實驗:參考GB/T 5713- 1997《紡織品耐水色牢度測試方法》[3],模擬家庭洗滌過程,洗滌處方及條件如下:
標準洗衣粉 4g/L
碳酸鈉 1 g/L
浴比 1:50
溫度 25℃
時間 30min
1.2.3 驅殺蚊實驗
a.驅避實驗
參照GB/T17322.10-1998《農藥登記衛生用殺蟲劑的室內藥效評價:驅避劑》測試[4]。實驗前先進行攻擊力實驗,在40cm×30cm×30cm的蚊籠內放人約100只白紋伊蚊,在手背暴露4cm×4cm皮膚,其余部分嚴密遮蔽;將手伸人蚊籠中2 min,前來停落的試蟲多于30只者為攻擊力合格,此人及此籠蚊蟲可用于驅避實驗;選攻擊力合格的試蟲及5名志愿人員,在人的雙手背上各暴露其中的4cm×4cm皮膚,嚴密遮蔽其余部分:一只手的暴露部分用裁取的防蚊棉針織布覆蓋,另一只手的暴露部分用未經處理的相同質料織物覆蓋,做空白對照;將手伸人放有攻擊力合格蚊蟲的籠中2min,觀察蚊蟲的侵襲情況,凡在織物上停落5s以上者記為侵襲一次;將防蚊整理后的織物分別放置1周、2周、3周、4周后重復上述實驗。
b.擊倒和致死實驗
參照GB 13917.8-1992《農藥登記衛生用殺蟲劑的室內藥效試驗方法:模擬現場藥效測定方法》測試[5]。選攻擊力合格的試蟲及5名志愿人員,在40cm×30 cm×30cm的蚊籠內放人約100只白紋伊蚊,在人的手背上各暴露4 cm×4cm皮膚,嚴密遮蔽其余部分,暴露部分用裁取的防蚊棉針織布覆蓋;將手伸人放有攻擊力合格蚊蟲的籠中,每30min記錄一次擊倒的試蟲數;然后將全部試蟲搜集并轉移至清潔的養蟲籠中,并用5%糖水棉球喂養,24h時檢查死試蟲數,以空白對照實驗對擊倒率和死亡率進行校正;將防蚊整理后的織物分別放置1周、2周、3周、4周后重復上述實驗。
1.2.4 測試方法
a.粒徑的測試
用LS13320型激光粒度測定儀直接測試防蚊微膠囊乳液的粒徑。
b.電子顯微鏡觀察
將防蚊微膠囊乳液滴至載玻片上,蓋上蓋玻片后,在YSl00尼康顯微鏡上直接觀察。
c.紅外光譜
利用傅立葉紅外光譜儀對微膠囊進行官能團結構分析[6]。首先將干燥的待測物與溴化鉀混合,用研缽將其充分研磨成粉末后置于磨具中壓片,得到FTIR的測試片。測定時,先采集背景,然后放人測試片,掃描測量即可。
d.殘留異氰酸酯含量的測定
用瑪瑙研缽將樣品在紅外燈下充分研磨后,放入干燥器中干燥24h后待用。根據ASTM測試標準D2572-87,具體方法如下:準確稱取0.1g待測樣品于250mL錐形瓶中,加入25mL的DMF和10 mL丁酮,攪拌到全部溶解,然后加入25mL的0.1 M二正丁胺,連續攪拌15min;加入100mL異丙醇和4~6滴溴酚藍指示劑,用0.1MHCl滴定直到溶液變黃;不使用待測樣品進行空白滴定;計算異氰酸酯的含量如下式:
NCO=0.042(B-V)M/W×100%
式中:B為滴定空白樣所用HCl的體積,mL;V為滴定樣所用HCl的體積,mL;M為HCl的摩爾濃度;0.042為-NCO基團的毫摩爾質量;W為樣品的質量,g。
2 結果和討論
2.1 微膠囊的形態及粒徑分布
由電子顯微鏡上觀察可知,采用界面聚合法,以防蚊劑DM為芯材,聚氨酯為壁材制備微膠囊形態規整,分散性好,表面光滑,相互之間無粘連。防蚊微膠囊的粒徑大小及分布如圖2所示。
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A 區域.未包覆的乳液粒徑分布范圍(0.07~0.30 μm);
B 區域.微膠囊的粒徑分布范圍(0.7~3.0μm)。
圖2 防蚊微膠囊的粒徑大小及分布
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