圖1纖維素水解示意圖
本文用預處理后的莫代爾/棉纖維混合試驗試樣,將此試樣進行溶解,稱量不溶纖維的重量,計算獲得棉纖維的重量修正系數,見公式(1)。
d=………………………………………………………(1)
式中:
m0—已知棉纖維干重(g)ml—不溶纖維干重(g)
通過不溶纖維的重量計算得到莫代爾纖維的重量,依據公式(2)(3)計算得到莫代爾/棉纖維的纖維含量。
P1=100×………………………………………………(2)
P2=100-P1………………………………………………(3)
式中:
P1——棉纖維的凈含量百分率%;P2——莫代爾纖維含量百分率(%);
m——預處理后試樣干重(g);m1——不溶纖維干重(g);
4試驗
樣品經預處理及準備后,準確稱量1~2g,精確到0.1mg,放入250ml具塞三角燒瓶中,按1g試樣:100ml溶劑的浴比加入(20~25)℃,60%的硫酸溶液,蓋緊瓶塞,用手劇烈搖動燒瓶一分鐘,浸濕試樣,放入水浴振蕩器中,振蕩速率140次/分,在25℃下保溫20min,使莫代爾纖維充分溶解,把不溶物——棉纖維移入已干燥稱重的玻璃砂芯過濾坩堝中,真空抽吸過濾,用100ml左右25℃硫酸溶液分2次清洗三角燒瓶,并將溶液移入玻璃砂芯過濾坩堝,真空抽吸過濾;再用常溫蒸餾水清洗三角燒瓶兩次,真空抽吸過濾;然后用常溫蒸餾水清洗三次;用2%稀氨水溶液中和洗滌3次,真空抽吸過濾;往過濾坩堝內加氨水靜置5分鐘,待充分中和后,真空抽吸過濾,繼續用氨水洗滌2次,用三級水洗滌、過濾3次,再往過濾坩堝內加水靜置5分鐘,洗滌,真空抽吸過濾,用常溫蒸餾水洗滌數次,直至用pH試紙檢查呈中性為止。最后,把玻璃砂芯過濾坩堝及纖維烘干至恒重。
4.1硫酸溶液濃度的確定和溶液濃度對不溶物重量修正系數的影響
在相近莫代爾/棉混紡比、溶解溫度、溶解時間、浴比、振蕩速率相同的條件下,我們采用不同濃度的硫酸,分別對莫代爾/棉纖維混紡產品進行含量分析試驗。設定試驗條件如下:溶解溫度:25℃;溶解時間:20min;浴比:1:100;振蕩速率:140次/min,硫酸溶液濃度分別取59.5%,60.0%,60.5%,每種濃度條件下進行重復試驗10次,各實驗順序編號為1~30。根據實驗結果計算得到不同濃度下不溶物-棉纖維的重量修正系數d值。硫酸溶液濃度對棉纖維重量修正系數d的影響如圖2所示。對試驗數據用格拉布斯法進行離群值檢查,未發現離群值。因此,由圖2中的試驗數據可以看出,在試驗溫度、溶解時間、浴比、振蕩速率等條件不變的條件下,隨著硫酸溶液濃度的增大,不溶纖維——棉纖維的重量修正系數d增大,即棉纖維的損失增大。但硫酸溶液濃度偏低時,又不能有效溶解莫代爾纖維。通過試驗得到,當硫酸溶液的質量百分比濃度控制在(60.0±0.5)%時,試驗結果最大誤差為0.8%,結果可以接受。
.jpg)
相關信息 







推薦企業
推薦企業
推薦企業