烷基酚聚氧乙烯醚(APED)的生物降解緩慢,其降解產物為含有較少乙氧基(EO)的APEO和烷基酚(AP),這些降解產物的毒性遠遠高于其母系化合物,尤其是壬基酚(NP)可以和雌性激素受體結合,擾亂生物內分泌系統,是一種內分泌干擾物。APEO廣泛應用于紡織工業中,而其中大部分又通過各種途徑進入水環境中。因此,一些著名的成衣連鎖店將辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO)及壬基酚聚氧乙烯醚和嚴(NPEO)等APEO類物質列入強制性禁用范圍,一國家也紛紛制定法規限制APEO的生產和使用【1】,歐盟第2003/53/EC號指令規定紡織品NP和NPEO含量均不能高于0.1%。這些措施的實施,些格限制了我國紡織品向歐盟的出口。為了有效地打破歐盟的技術壁壘和環保壁壘,建立一套準確、快速、簡便地測定紡織品中APEO和AP殘留量的方法具有十分重要的意義。
目前普遍采用HPLC法、LC/MS法和GUMS法來測定APEO及其代謝產物[2-5],國內外對環保領域、污水、生物組織、日用洗滌劑中AP及APEO的檢測方法進行了研究,但對紡織品中殘留的AP及APEO的檢測方法的研究卻少有報道。本文采用HPLC法測定了紡織品中殘留的AP和APEO,確定了方法的線性范圍、檢測限、回收率和精密度,并對部分出口歐盟的紡織品進行了檢測。
1實驗部分
1.1儀器與試劑
ShimadzuLC-lOAvp高效液相色譜儀(島津公司),配LC-lOADvp四元泵、RF-10AXL熒光檢測器、SIL-HTc自動進樣器和LCSolution工作站軟件。
4-t-辛基酚(純度97%)由Aldrich公司提供,辛基酚聚氧乙烯醚(商品名:Triton8,X-100,特級純)由Scharlau公司提供,4-壬基酚(純度technical)由Dr.Ehrenstorfer公司提供,壬基酚聚氧乙烯醚(商品名:Imbentin-N/63,純度不小于99.0%)由Fluka公司提供。
乙睛和甲醇均為色譜純,分別由Merk公司和TEDIA公司提供,實驗用水為經過Millipore-QRG純水系統過濾的二次水。
1.2分析條件
色譜分析在ShimadzuLC-lOAvp高效液相色譜儀上進行,采用DiamonsilTMC18色譜柱(250mmx4.6mmx5pm)(Dikma公司),柱箱溫度為35℃,流速為1.0mL/min,進樣體積為10μL,流動相V(水):V(甲醇):V(乙睛)=13:81:6,熒光檢測激發波長為230nm,發射波長為296nm。
1.3標準溶液的配制
用色譜純甲醇分別配制質量濃度均為1.0g/L的OP,NP,OPEO,NPEO儲備液,使用時再用甲醇稀釋至所需濃度。
1.4樣品處理
取5~10g紡織品樣品,將其剪成約5mmx5mm大小,混合均勻后稱取1.0g樣品,置于虹吸管中。在250mL圓底燒瓶中加人150mL甲醇作萃取溶劑,樣品經5h索氏提取后,蒸餾濃縮,最后用甲醇定容至10mL,溶液經0.45μm有機過濾膜過濾后進樣。如溶液中待測組分濃度過高,則適當稀釋后再進樣分析。
2結果與討論
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