為了比較不同醇類的提取效率,分別選擇甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇作為提取溶劑,采用索氏抽提法提取蠶絲中的NPEO,測得蠶絲中NPEO的含量分別為5501.09,4858.14,4741.71,2222.25mg/kg。很顯然,甲醇的提取效率稍高于乙醇和正丙醇,而遠遠高于異丙醇。
綜上所述,甲醇的萃取效果最佳,且索氏抽提法比微波萃取法和超聲萃取法的效果更好,因此確定萃取方式為以甲醇為溶劑,索氏抽提5h。
2.3線性關系和檢測限
在本文確定的實驗條件下,OP和OPEO,NP和NPEO分別在0.025~5.0mg/L及0.05~10.0mg/L范圍內與響應值有很好的線性關系,各化合物的線性范圍、線性方程及其相關系數見表2。采用標準溶液檢測限(SIN=5)作為方法的檢測限,結果也列于表2中。
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2.4精密度實驗
采用添加法對樣品中AP和APEO進行重復性測定,在不同的添加水平條件下測定方法的精密度,結果如表3所示。實驗結果表明,方法的精密度較好,其RSD值為1.04%~5.48%,均不超過6%。
2.5回收率實驗
采用添加法在待測樣品中添加3個不同質量濃度水平的OP,OPEO,NP和NPEO,進行回收率測定。每個水平單獨測定9次。結果表明,其回收率為96.82%~103.39%。
2.6實際樣品的測試
采用本文確定的實驗方法對出口歐盟的紡織品樣品進行了測試,測試結果見表4。從表4可以看出,出口紡織品中主要使用NPEO,大部分樣品中均可檢出濃度不等的NPEO,僅有1個樣品中檢出NP,而OP和OPEO則均未檢出。圖2為蠶絲織物甲醇萃取溶液的HPLC圖,可以看出,該樣品中殘留有NPEO.
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3結語
本文采用HPLC法測定紡織品中殘留的辛基酚、壬基酚、辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚,該方法簡便、準確,靈敏度高,可滿足紡織品中殘留AP和APEO的檢驗要求,對保障我國紡織品順利出口歐盟具有重要意義。
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