1.2.3碘量法
向一定質量的螯合劑溶液中加入過量的硫酸鐵銨溶液,螯合劑與Fe3+作用,向剩余的Fe3+溶液中加入過量的KI溶液,生成的I2以淀粉作指示劑用Na2S203標準溶液滴定.
鐵離子與碘化鉀的氧化還原反應式如下:
2Fe3++2KI→I2+2Fe2++2K+
硫代硫酸鈉與碘的反應式如下:
I2+2Na2S2O3→2Nal+Na2S406
1.3樣品溶液配制
準確稱取樣品5.000g,加去離子水溶解,移至500mL容量瓶中定容至刻度,搖勻備用.
1.4樣品測定
1.4.1 EDTA滴定法(磺基水楊酸顯色)
移取1.3樣品溶液5.0 mL于250 mL錐形瓶中,移入10mL0.1mol/L硫酸鐵銨溶液,加45mL去離子水。再加5滴2%磺基水楊酸,用0.05mol/LEDTA標準溶液滴定至溶液由紫紅色變成亮黃色為終點,同時做空白實驗.計算公式如式(1):
式(1)中,V0為樣品空白消耗EDTA的體積(mL);V為樣
品消耗EDTA的體積(mL);c為EDTA濃度(mol/L):M為
樣品質量(g).
1.4.2 Fe扣滴定法f磺基水楊酸顯色)
移取1.3樣品溶液2mL于250mL錐形瓶中,加30mL水和5滴2%磺基水楊酸,用0.01mol/L硫酸鐵銨標準溶液滴定至溶液由無色變成微紅色為終點.計算公式如式(2):
式(2)中,y為樣品消耗硫酸鐵銨溶液的體積(mL);c為硫酸鐵銨溶液的濃度(mol/L);m為樣品質量(g).
1.4.3碘量法
準確稱取樣品1.000g于250mL碘量瓶中,加25mL0.1mol/L硫酸鐵銨溶液、20mL20%硫酸溶液、15mL20%碘化鉀溶液。暗處放置20 min后用0.1mol/LNa2S2O3標準溶液滴定至溶液為淺黃色時加入2mL0.5%淀粉溶液,繼續滴定至溶液從藍色變成無色為終點,同時做空白實驗.計算公式如式(3):
式(3)中,V0為樣品空白消耗Na2S203溶液的體積(mL);V為樣品消耗Na2S2O3溶液的體積(mL);c為Na2S203濃度(mol/L);m為樣品質量(g).
1.5螯合鐵離子能力表示方法
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