螯合鐵離子能力以1g螯合劑樣品螯合Fe3+的量(以Fe203計)X表示,數值單位為mg/g.
2結果與討論
2.1精密度實驗
按1.4實驗方法,取樣品TF-510,分別用每種方法做平行實驗,EDTA滴定法、Fe3+滴定法和碘量法測得結果RSD分別為2.11%、1.15%和1.7l%(見表1),由此可知,Feq商定法精密度最好,RSD最小,碘量法次之,而EDTA滴定方法RSD最大,原因是EDTA滴定法滴定終點由紫紅色變?yōu)榱咙S色不易觀察.
2.2放置時間的影響
取樣品TF-510,分別按1.4方法測定,每種方法在滴定前分別放置5、lO、20、30、40 min,結果見圖1.
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從圖1可以看出,EDTA滴定法和Fe3+滴定法測定結果基本不受放置時間的影響,而碘量法隨放置時間的延長螯合鐵離子值逐漸減小.原因是碘量法測定過程中,過量的I一在酸性條件下逐漸被空氣中的氧氣氧化生成I2,同時體系中生成的Fe2+在酸性條件下被空氣氧化生成Fe3+繼續(xù)氧化溶液中過量的I一,從而導致測定結果隨放置時間的延長逐漸減小.
2.3樣品測定
分別對樣品TF.-510、TF-133A、TF-133B進行測定,每個樣品溶液平行測定3次,結果見表2.
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2.4不同方法優(yōu)缺點
(1)EDTA滴定法,優(yōu)點為測定螯合值相對較高;缺點為終點突躍不明顯,不易觀察,誤差較大,有時會受到樣品顏色影響.
(2)碘量法,優(yōu)點為終點突躍明顯,誤差較??;缺點為方法誤差較大.引起誤差原因較多,如碘離子酸性介質中被空氣中氧氣氧化,產物二價鐵離子在酸性介質中被氧化成三價鐵離子,三價鐵離子繼續(xù)氧化碘離子等,致使測定結果均偏低;受放置時間影響也較大.
(3)Fe3+滴定法,優(yōu)點為操作簡單、快速,終點明顯,平行測定相對誤差最小.
綜合考慮,Fe3+滴定法(用磺基水楊酸顯色)相對標準偏差最小,操作簡單、方便且不受放置時間、樣品本身顏色的影響,故測定螯合劑螫合能力時選擇此法為宜.EDTA滴定法測定TF-510螯合鐵能力時,由于TF-510螯合能力相對較強,在與Fe3+作用的過程中體系顏色(黃色)逐漸加深,從而影響滴定終點(亮黃色)的判定.其次,此法受樣品顏色的影響,故結果相對偏高.
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