2·1·2縮合反應最佳工藝條件的確定
采用2.1.1的最佳開環反應條件及退煮漂一浴工藝:精練劑6g/L,NaOH 10 g/L,H2O212 g/L,氧漂穩定劑6 g/L,時間2 h,溫度95~100℃,以最終產物的物化性能指標及應用性能來確定縮合反應的溫度和時間條件,其結果見表4、表5。
2.1.2.1縮合反應溫度的影響
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由表4可以看出,縮合反應溫度為90℃時所合成的試劑滲透性和毛效均較好,故選擇縮合反應溫度為90℃。
2.1.2.2縮合反應時間的影響
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由表5可以看出,縮合反應時間為4 h,所合成的試劑滲透性和毛效均較好,故選擇縮合反應時間為4 h。
2·1·3磷酸酯化反應的最佳工藝條件
選擇開環反應和縮合反應的最佳工藝條件,以最終產物的物化性能指標及應用性能來確定磷酸酯化反應的溫度和時間條件,結果見表6及7。
2.1.3.1 磷酸酯化反應溫度的影響
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由表6可以看出,磷酸酯化反應溫度為80℃時所合成的試劑滲透性和毛效均較好,故選擇磷酸酯化反應溫度為80℃。
3.1.3.2 磷酸酯化反應時間的影響
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由表7可以看出,磷酸酯化反應時間為6 h,所合成的試劑滲透性和毛效均較好,故選擇磷酸酯化反應時間為6 h。
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