五氯苯酚屬高毒殺菌劑,也是一種重要的防腐劑,常用于紡織品防腐防霉。由于其化學性質穩定、殘留期長,不僅具有生物蓄積作用,且具有致畸、致癌、致突變等毒副作用。因此,世界各發達國家均將其列為對環境不利的化學品,嚴格限制其使用。歐盟的1999/51/EC以及REACH危險物質列表規定,產品中允許的五氯苯酚的最大濃度為10-3,特別限制其在紡織品和皮革中的應用。挪威針對消費品中有毒有害物質提出了一個限量指令,即PoHS指令,規定了消費品中18種有毒有害物質的限量要求,其中五氯苯酚的限量為0.1%。目前五氯苯酚的分析主要有氣相色譜[1]、氣相色譜-質譜法[2~4]、液相色譜[5,6]以及液相色譜-質譜法[7]等。近年來,液相色譜串聯質譜作為一項新的分析技術廣泛用于環境樣品中的五氯苯酚的檢測[8,9]。雖然用于五氯苯酚痕量檢測的方法很多,但對于眾多方法的可靠性驗證以及其測量的計量學溯源性的評價是檢測方法急需解決的問題。用于實驗室檢測方法驗證的權威方法目前還沒有報道。同位素稀釋質譜法[10]目前被普遍認為是一種基準方法。筆者在同位素稀釋質譜法的基礎上結合液相色譜開發了紡織品中痕量五氯苯酚的檢測方法,準確、可靠,可用于檢測實驗室的方法驗證。
1.材料與方法
1.1材料與儀器
五氯苯酚(純度99.5%)以及13 C-五氯苯酚(96.5%)購自劍橋同位素實驗室(Cambridge IsotopeLaboratories)。甲醇以及正己烷購自Merk公司。超純水(Milli-Q純水系統),濃硫酸(MOS級)。紡織品試樣為全棉布(實驗前進行粉碎處理)。高效液相色譜-四級桿串聯質譜儀(Agilent 6410),氮吹儀,超聲波清洗器。
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