將五氯苯酚（0.5μg/g）標準溶液流動注射進質(zhì)譜儀，為保證被測離子具有較好的靈敏度和穩(wěn)定性，對質(zhì)譜條件進行了優(yōu)化。在諸多參數(shù)中，不同毛細管電壓、干燥溫度、干燥氣流速、錐孔電壓和裂解能量對測定產(chǎn)生影響。采用未標記五氯苯酚m/z 264.8（M－）和同位素標記五氯苯酚m/z 270.9（M－）在質(zhì)譜上的峰面積比進行定量。定量離子稱為m/z264.8和270.9，在實驗條件下，其豐度大，檢測干擾小。以下為五氯苯酚標準品和五氯苯酚標記物的質(zhì)譜圖。
.gif)
2.4線性與檢測限
以13C-五氯苯酚同位素標準品為內(nèi)標進行定量，選用定量離子對為m/z=264.8和m/z=270.9時，可減少對回收率的影響，使定量更加準確。分別配制一系列標準工作溶液，在選定的色譜條件和質(zhì)譜條件下進行測定，在標準品質(zhì)量濃度為0.1～0.5μg/g范圍內(nèi)，五氯苯酚的線性方程為y=16.05x+0.034，r=0.999。以信噪比為10估算，五氯苯酚的定量限（LOQ）為0.005μg/g。
2.5五氯苯酚的回收率
取白色棉布樣品，分別加入0.099、0.244、0.494μg/g這3個濃度下的標準溶液，進行紡織品試樣的加標回收實驗，計算每個濃度的提取回收率（n=6），在0.1～0.5μg/g 3個添加水平范圍內(nèi)的平均回收率為95%～105%，測定精密度為0.80%～1.40%。結(jié)果見表1。
.jpg)
2.6實際樣品的測定
選取市場上白色棉布、藍色印染棉布以及印花棉布，經(jīng)過本方法檢測，五氯苯酚均未檢出。
3.結(jié)論
液相色譜同位素稀釋質(zhì)譜法作為一個基準方法，應用于紡織品中痕量五氯苯酚的檢測，提高了復雜樣品中痕量組分檢測的靈敏度，并減少了樣品的凈化程序，簡化了色譜分離過程，從而提高了分析效率。在優(yōu)化質(zhì)譜條件的基礎(chǔ)上，建立了紡織品試樣中五氯苯酚殘留的液相色譜同位素稀釋質(zhì)譜分析方法。該方法快速、準確，不僅適用于高準確度檢測紡織品樣品中痕量五氯苯酚殘留，更重要的是為現(xiàn)場檢測實驗室的檢測提供方法驗證。
<<上一頁[1][2][3]
相關(guān)信息 
推薦企業(yè) 推薦企業(yè)
推薦企業(yè)
編.gif)
您所在的位置：
