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2.2　基體改進劑的選擇

為消除樣品中復雜基體對待測元素測定結果產生的干擾,基體改進劑已廣泛應用于石墨爐原子吸收法[3]。錫在測定過程中易形成揮發性的化合物,因此必須選擇一種合適的基體改進劑,消除基體干擾,從而提高測定靈敏度。文獻報道[4-6]的基體改進劑有磷酸二氫銨、抗壞血酸、硝酸鎳、硝酸鉀、硝酸鈣和硝酸鈀等。移取消解樣品(還原藍20)10mL于25mL容量瓶中,分別加入標樣至12,24,48μg/L,定容,其中消解樣品中錫含量未檢出,忽略不計,以下同。灰化溫度和原子化溫度參考瓦里安用戶手冊,分別選用800℃和2600℃。選用幾種常用的基體改進劑,考察其對錫標準溶液吸光度的影響,結果見圖1。

由圖1可見,對于還原染料,磷酸二氫銨加抗壞血酸混合基體改進劑的改進效應較好。

2.3　基體改進劑用量

分別以磷酸二氫銨和抗壞血酸作為基體改進劑,考察其用量對檢測靈敏度的影響。移取消解樣品(還原黑25)10mL于25mL容量瓶中,加標樣至24μg/L,定容。分別改變兩種基體改進劑用量,其對檢測靈敏度的影響見圖2和圖3。

如圖2所示,磷酸二氫銨用量大于0.1%時,吸光度趨于穩定;但隨著其用量增大,樣品溶液易爆沸,所以用量選擇0.1%。抗壞血酸用量大于5%時,吸光度趨于穩定,所以用量選擇5%。

2.4　灰化溫度的選擇

提高灰化溫度,有利于消除基體干擾。移取消解樣品(還原黑25)10mL于25mL容量瓶中,加入標樣至48ug/L,定容。原子化溫度2600℃,考察灰化溫度對檢測靈敏度的影響,結果如圖4所示。

如圖4所示,灰化溫度大于1000℃時,檢測靈敏度逐漸減小,錫有損失,故選擇灰化溫度為900℃。

2.5　原子化溫度的選擇

降低原子化溫度,有利于延長石墨管壽命[7]。移取消解樣品(還原黑25)10mL于25mL容量瓶中,加入標樣至48μg/L,定容。灰化溫度900℃,考察原子化溫度對檢測靈敏度的影響,結果見圖5。

如圖5所示,溫度大于2100℃時,信號趨于穩定,但2100℃時峰形較差,有拖尾,故選擇原子化溫度2300℃。