2試驗
2.1材料
紫外一可見分光光度計,分析天平(感量0.0001g),棕色容量瓶(100mL、50mL),移液管、分度吸量管(5mL、2mL),石英比色mr(光路長10mm).無水乙醇、N,N一二甲基甲酰胺(DMn、甲醇、N一甲
基吡咯烷酮、丙酮等有機溶劑(均為分析純),熒光增白劑ER(原粉、液狀產品)(市售).
2.2溶劑和溶解方法
要準確地測定吸光度A,然后換算成紫外吸收,試驗樣品的溶解狀態十分重要.據介紹,熒光增白劑ER能溶于乙醇、DMF和四氯化碳等有機溶劑.但經試驗發現,熒光增白劑ER樣品(以原粉作為試驗樣品)在甲醇、乙醇等溶劑中呈微溶狀態,在較短的時間內不能充分溶解.而DMF、N一甲基吡咯烷酮可迅速地溶解樣品,能夠用于紫外吸收的測定,但存在溶劑長期使用不利于人體健康和檢驗成本高的問題.
經試驗發現,先用少量DMF溶解熒光增白劑ER樣品(約0.1000g),用DMF稀釋至100mL容量瓶中,并用移液管吸取該溶液5mL置于50mL容量瓶中,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻.再用移液管吸取乙醇稀釋液2mL置于50mL容量瓶中用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,也可獲得澄清、透明、均一穩定的溶液.表1為熒光增白劑ER溶液穩定性試驗數據.
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表1結果表明,采用DMF為初溶劑,乙醇為進一步稀釋的溶劑,可以降低檢驗成本,又可獲得穩定的試驗結果.
2.3最大吸收波長(A懈)
按2.2方法溶解樣品,用紫外一可見分光光度計在波長300~400nm,以Inm的間隔對不同企業的熒光增白劑ER樣品溶液進行掃描,經過測定,熒光增白劑ER最大吸收波長在363~365nm,為了統一測定條件,確定最大吸收波長似唧)為364nm,據此選用石英比色皿進行吸光度A的測定.
2.4溶液質量濃度
由于用分光光度法測量物質的吸光度值,既要滿足朗伯一比耳定律,又要使其吸光度值在O.2~0.8,這樣測定結果才準確,重復性好.為此,對樣品的質量濃度進行了選擇試驗.
稱取熒光增白劑ER(原粉)樣品0.1000g,用100mLDMF溶解、定容后,從中吸取5mL,加入到50mL容量瓶中,用乙醇稀釋到刻度.再從乙醇稀釋液中分別吸取0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL
加入到50mL容量瓶中,用乙醇稀釋至刻度,配成質量濃度為1mg/L、2mg/L、3mg/L、4mg/L、5mg/L、6mg/L的溶液.在最大吸收波長(364nm)處測定吸光度A,并繪制溶液質量濃度和吸光度A關系曲線.從圖l看,熒光增白劑ER(原粉)在1~6mg/L質量濃度范圍內,吸光度A和溶液質量濃度呈線性關系,y=-0.00026+0.16817x,相關系r=0.999881.滿足朗伯一比耳定律,同時為了控制吸光度A在上述范圍內,選擇原粉溶液的質量濃度在2~4mg/L為宜.
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