2.5紅外吸收光譜法鑒別
由于纖維是由不同的高分子材料組成,纖維種類不同,具有不同的化學(xué)成分,構(gòu)同了各自的特征紅外吸收光譜。利用Nicolet isl0型傅里葉紅外光譜儀和iTR附件(水平ATR附件,反射晶體板為硒化鋅znSe)測定纖維的紅外光譜,可以根據(jù)光譜中吸收峰的位置、吸收強(qiáng)弱以及峰的形狀等對纖維進(jìn)行解析或?qū)φ找阎w維的紅外光譜進(jìn)行比較,即可定性分析H1。測試條件和方法:掃描32次,分辨率4 cm~,波數(shù)范圍4 000—650 cm~,選擇自動增溢,并對光譜進(jìn)行自動基線校正處理。測試時,直接將待測少量纖維置于晶體(硒化鋅znSe)材料上方,采用點對點采樣技術(shù),并旋緊iTR附件固定鈕,加適當(dāng)?shù)膲毫Γ估w維與晶體材料緊密接觸,紅外光束在晶體內(nèi)發(fā)生衰減全反射后,通過樣品的反射信號獲得其有機(jī)成分的結(jié)構(gòu)信息,從而得到樣品的紅外吸收光譜圖。如圖5所示。
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甲殼胺纖維的紅外吸收光譜有2個主要特征吸收峰,一個是3 358.29 cm-1和3 295.60 cm-1處O—H和N—H伸縮振動引起的中強(qiáng)吸收。另一個是1 025.05 cm-1處C—O不對稱伸縮振動的強(qiáng)吸收;2 917.48 cm-1處是亞甲基cH:不對稱伸縮振動;2 874.20 cm-1、1 260.72 cm-1處是C—H對稱伸縮振動;l 646.10 cm-1處是C—O伸縮振動引起的酰胺I譜帶;1 588.25 cm-1是N—H彎曲振動引起的酰胺II譜帶;l 321.76 cm-1處是酰胺Ⅲ和cH:搖擺振動重疊吸收峰;1 417.68 cm-1處是CH:彎曲振動和CH,變形振動;l 374.98 cm-1處是甲基CH,
不對稱彎曲振動;1 148.8l cm-1處是C一0一C彎曲振動;894.00 cm-1處是C。一H彎曲振動;659.56 cm-1處是N—H彎曲振動。
由于甲殼胺纖維的分子結(jié)構(gòu)與纖維素十分相似,具有類似的官能團(tuán),因而具有一些相同的特征吸收譜帶。如圖5所示,通過甲殼胺纖維和竹漿纖維的紅外吸收光譜進(jìn)行比較可知,在特征官能團(tuán)區(qū),甲殼胺纖維的吸收強(qiáng)度明顯小于竹漿纖維;在指紋區(qū),甲殼胺纖維的吸收強(qiáng)度明顯大于竹漿纖維;除了3 295.60 cm-1和1 588.25 cm-1處N—H伸縮振動、2 874.20 cm-1處C—H對稱伸縮振動外,其余的吸收峰與竹漿纖維基本相同。因此,這3個特征峰是準(zhǔn)確區(qū)分甲殼胺纖維與纖維素類纖維的關(guān)鍵。有研究資料表明,隨著脫乙酰化度增加,分子中羥基O—H伸縮振動吸收譜帶逐漸變寬p1,甲殼素的脫乙酰化度不同,其特征吸收峰會有所差異。定性鑒別中必須綜合考慮。
3結(jié)論
①甲殼胺纖維接近火焰如同化學(xué)纖維熔縮,著火燃燒時像燒鐵絲一樣發(fā)紅,并保持形狀不變的奇特現(xiàn)象,離開火焰如同蛋白質(zhì)纖維自滅,并有輕度燒毛發(fā)腥臭味,殘渣形態(tài)如纖維素纖維呈細(xì)而柔軟的灰黑絮狀。
②甲殼胺纖維的縱向表面不平整,有微細(xì)的不規(guī)則孔洞和較淺的條紋,截面形態(tài)近似于米粒形,并有微細(xì)小孔隙,邊緣有些不規(guī)則的凹凸,在普通的生物顯微鏡下清晰可見。
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