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從圖3可見,在(1 750~1 735)/cm附近有1個強吸收峰,在1 300/cm~1 000/cm附近有2個強吸收峰,表明該物質具有酯類特征的吸收峰,屬聚酯家族。同時,在2 800/cm~3 000/cm波段出現了不飽和碳氫鍵的特征峰。由此可以分析出PLA纖維分子的結構。
3 定性鑒別程序
3.1 外觀
纖維(短纖或長絲)的外形與合成纖維類似,有光滑透明的質感,纖維本身不能延伸l倍以上(自身的伸長率24%~40 9/5);織物懸垂性好,抗皺性好,手感干爽、且柔軟滑潤;光澤似綢緞,華麗美觀。
3.2 燃燒實驗
燃燒時無煙(區別于合成化學纖維),紅藍色火苗,淡淡的香甜味(區別于天然纖維),殘留物呈很脆的黑色塊狀(區別于纖維素纖維)。
3.3 顯微鏡觀察
一般不需要制成橫截面切片。
在顯微鏡下,PLA纖維縱面呈透明的圓柱狀,有中腔(黑影部分)。
3.4 溶解實驗
由以上3個步驟基本能判斷它是非天然類纖維、非纖維素類纖維。在此基礎上再進行如下步驟的溶解實驗,作進一步的判定。
3.4.1 將試樣放入88%甲酸試劑中,常溫,振蕩1min,不溶,則可排除醋酯、錦綸和維綸纖維。
3.4.2 將試樣放入5%氫氧化鈉溶液中,煮沸5min,溶解,溶液清晰透明,則可排除腈綸、滌綸、丙綸、乙綸、氯綸和氨綸纖維。
3.4.3 將試樣放入99%的冰醋酸試劑中,煮沸3min,溶解,溶液清晰透明,遇水變白色渾濁液。進一步排除天然類纖維和纖維素類纖維。
以上溶解步驟中只進行3.4.1與3.4.2或3.4.1與3.4.3兩步就可以確認該樣品是PLA纖維,加另一步驟系進一步的確認。但只進行3.4.2與3.4.3兩步就判定該樣品是PLA纖維是有錯判風險的,因為二醋酯纖維溶于99%的冰醋酸試劑,并在煮沸5%氫氧化鈉溶液中部分溶解,且呈透明狀。建議鑒定時最好按以上3個步驟進行。
4 結論
通過對PLA纖維一系列的試驗表明,采用傅立葉紅外吸收光譜的方法準確性高,但費用高。
本文最終制定了以燃燒實驗、顯微鏡觀察及其溶解性能的實驗為主要內容的PLA纖維的定性鑒別方法和程序。該方法程序不需要大型設備,簡便可靠,易于推廣,并可以為進出口的PLA原料及其產品的成分鑒別提供客觀的檢驗依據。
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