2.4.4質(zhì)譜法
由于大多數(shù)表面活性劑分子中含有難氣化的強(qiáng)極性基團(tuán),所以常規(guī)的直接進(jìn)樣質(zhì)譜儀(E1- MS很難勝任.新近出現(xiàn)的各種軟電離技術(shù)[21]幾如負(fù)離子場(chǎng)解析(NFD)、快原子轟擊(FAB)和電噴霧(ESI)等的發(fā)展和應(yīng)用,使許多表面活性劑的質(zhì)譜分析成為可能.如在鑒定未知混合物表面活性劑時(shí)無需分離,利用場(chǎng)解析一質(zhì)譜(FD-MS直接測(cè)定陽離子、中性以及陰離子表面活性劑.又如大多數(shù)非離子表面活性劑為聚氧乙烯醚或聚氧丙烯醚類衍生物,即RO(C3H7O)nH,利用FD-MS可方便地確定出其親油基R的結(jié)構(gòu)和親水基聚氧乙烯或聚氧丙烯的數(shù)目.
剖析工作的兩個(gè)重要環(huán)節(jié)是樣品中各組分的分離及定性、定量分析.色譜法是一種有效的分離及定量分析方法,但定性比較困難;質(zhì)譜、紅外光譜法可以對(duì)純組分進(jìn)行有效的定性以及結(jié)構(gòu)分析,但對(duì)混合物的分析無能為力.若將氣相色譜(GC)、高效液相色譜(HPLC)、薄層色譜(TLC)與質(zhì)譜(MS)、紅外光譜(FTIR)、核磁共振光譜(NMR)相互結(jié)合,直接聯(lián)機(jī)分析,則可取長補(bǔ)短,獲得兩類方法單獨(dú)使用時(shí)不具備的功能.因此,許多分析工作者多年來一直致力于研究和發(fā)展聯(lián)用技術(shù),目前已開發(fā)了HPLC-MS、HPLC-FTlR、TLC-MS、GC-MS、GC-FTIR、TLC-FTIR和HPL-NMR等聯(lián)用,其中最成功的是GC-MS和GC-FTIR聯(lián)用.
3結(jié)論
化纖油劑的剖析可分為3步:(1)對(duì)油劑的組成進(jìn)行定性鑒定,以判斷油劑中所含表面活性劑的類型,為進(jìn)一步進(jìn)行結(jié)構(gòu)及定量分析提供依據(jù);(2)對(duì)油劑的各個(gè)組分進(jìn)行分離、純化;(3)對(duì)分離出來的組分進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析,確定油劑的組成.
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