大麻纖維耐用、衛生、附加值高,屬于環保型紡織原料,其獨特的天然保健性能受到國內外紡織界的廣泛關注,成為研究、開發的熱點[1].大麻組分有纖維素、半纖維素、木質素、果膠、脂蠟、灰分及少量的色素、含氮物質等.[2]化學組成不同,大麻的品質和性能也不同,紡織加工工藝及成紗的性能均有差異.苧麻、亞麻組分的定量分析已有國家標準GB 5889—86(質量法)[3],采用該法對大麻纖維中主要組分纖維素質量分數進行定量分析還不夠簡單、準確,本文采用質量和容量結合的方法來測定大麻纖維各組分的質量分數.
1試驗
1.1材料與儀器
甘肅華亭的大麻打成麻(打成麻由溫水漚麻加工而成,甘肅高新紡織有限公司).試劑:燒堿(NaOH),硫代硫酸鈉(Na2S20,),硫酸(H2S04),鹽酸(HCI),碘化鉀(KI),硫酸銅(CuS04),氨水(NH4OH),乙酸(CH3COOH),檸檬酸銨(C6H17N307),苯(C6H6),乙醇(CH3CH20H),甲基橙指示劑,淀粉指示劑,蒸餾水等.
儀器:Y802A型八籃恒溫烘箱,YG981型纖維油脂快速抽出器,坩堝,電爐,馬弗爐(南通宏大實驗儀器有限公司),分析天平(常州市第二紡織儀器廠)等.
1.2大麻纖維組分的測定
1.2.1 纖維素
纖維素是大麻纖維的主要成分,對其性能起決定作用,分別采用質量法和容量法測定其質量分數.次碘酸氧化容量法:用1/10 000分析天平稱取1.5g大麻試樣,抽提油脂蠟質后放在燒杯中,加入約75 gNaOH溶液[W(NaOH)=2%],加熱沸煮(回流冷凝),4 h后過濾(漏斗上鋪一層均勻的玻璃絲進行過濾)洗滌,將洗完粘有麻絨的玻璃絲一并轉移到燒杯中,放人烘箱,105℃恒溫烘干.以15 g H2S04溶液[W(H2S04)=75%]水解,用玻璃棒不停攪拌,待無塊狀后,靜置10 h,加入400 mL蒸餾水。回流沸煮4 h,用快速定量濾紙將水解液濾入1 000 mL容量瓶中,用熱的蒸餾水反復洗滌燒杯至無酸性為止,待容量瓶中濾液冷卻后,用蒸餾水稀釋至刻度待用.用移液管移取50 mL濾液,盛入碘量瓶中,滴人l一2滴甲基橙指示劑,用l mol/L NaOH溶液調至堿性,再用l mol/L HCI回調至酸性,加入50 mL、1 mol/L NaOH溶液,再加入20 mL、0.1 mol/L I:標準液,靜置2 h.然后滴加l mol/L HCI,使溶液呈弱酸性,以淀粉作指示劑,用Na2S2O3標準溶液滴定碘,蘭色消失為終點.再以標準Na2S20,溶液滴定等量的碘(空白試驗),記下消耗量,
用公式(1)計算大麻試樣中纖維素的質量分數:
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式(1)中:Ws為纖維素質量分數;c為標準Na2S203溶液濃度,0.05 mol/L;Vo為空白試驗消耗Na2S203的mL數;V。為測定消耗Na2s20,的mL數;0.081為纖維素的mg當量;Mo為大麻試樣的質量,下同.
注:用2%NaOH對大麻試樣進行沸煮時,應保證足夠的時間,否則未被溶去的半纖維素酸水解后,因生成的還原糖與NalO作用,導致分析數據偏大;此外,用酸水解纖維素時,靜置和沸煮時間要充分、適宜,否則纖維素無法完全水解.
質量法:稱取風干的大麻纖維0.2 g于燒杯中,將燒杯置于冷水浴中,加60 mL H2S04溶液[w(H2SO4)=60%]消化30 min,然后轉入100 mL容量瓶中,并用H2SO4溶液[w(H2S04)=60%]定容至刻度,搖勻后用布氏漏斗過濾于另一燒杯中.取5 mL濾液放人100 mL容量瓶中,在冷水浴上加蒸餾水稀釋至刻度,搖勻.取2mL溶液于具塞試管中,加入0.5 mL葸酮試劑w(蒽酮)=2%],并沿管壁加5 mL濃H2SO4,塞上塞子,搖勻,靜置12 min后在620 am波長下測吸光度.
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