采用容量法測定,稱取3—3.5 g麻試樣,抽出脂蠟后,放人燒杯中用蒸餾水沸煮凈化20 min,再用200mL檸檬酸銨溶液[w(檸檬酸銨)=1%]沸煮脫膠2 h.過濾后,在濾液中加入40 mL NaOH溶液[w(NaOH)=2%],靜置12 h后,加入60 mL、2 mol/L CH3COOH溶液,再加入50 mL CuS04溶液[w(CuS04)=10%],靜置2 h,使果膠沉淀.然后用G2#砂芯漏斗過濾,再用NH4OH溶液[w(NH4OH)=10%]洗滌,留在漏斗上的果膠銅沉淀,再用蒸餾水洗滌數(shù)次,在被溶解的沉淀里加入l滴甲基橙指示劑,滴加12 mol/L I-12SO。至溶液出現(xiàn)紅色為止.加入50 mL KI溶液[w(KI)=10%],搖勻,靜置3 min后用淀粉作指示劑,以0.05 mol/L Na:$20,標準溶液滴定。蘭色消失為終點.用公式(5)計算果膠的質(zhì)量分數(shù):
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式(5)中:Wg為果膠質(zhì)量分數(shù);V2為消耗標準Na2S203,溶液的mL數(shù);0.06355為銅的mg當量;9.4為果膠與銅的折算系數(shù).
注:采用CuSO。沉淀果膠時先加CH3COOH、后加CuSO。的順序不可顛倒,為了使果膠能夠完全沉淀,2mol/L CH3COOH要足夠,控制溶液pH值3.2~3.5;此外,銅離子與KI作用生成I2的反應必須在酸性溶液中進行(pH 3—9).酸度過低,反應速度慢,而酸度過高,反應因Cu2+化而加速,致使結果偏高.
1.2.5脂蠟
麻纖維中的脂是高級脂肪酸的甘油酯,蠟質(zhì)的主要成分是高級飽和脂肪酸和高級一元醇所形成的酯,此外,尚有部分游離的高級脂肪酸、高級醇及烴類.脂和蠟均不溶于水,但可被有機溶劑萃取.采用質(zhì)量法測定,稱取3 g麻試樣,烘干稱質(zhì)量后放在油脂抽出器中,用苯和乙醇溶液[V(苯):V(乙醇)=2:l]在恒溫下萃取4 h(回流速率4-6次/}1),烘干稱質(zhì)量,按公式(6)計算脂蠟的質(zhì)量分數(shù):
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1.2.6灰分
麻纖維中的灰分大多為金屬或非金屬氧化物及無機鹽類物質(zhì),如Si02、P205、Fe203、CaO、MgO、K20及鈣鹽、鎂鹽、鉀鹽等.采用質(zhì)量法測定,稱取3 g麻試樣,放入坩堝烘干,稱質(zhì)量后,在馬弗爐上(750-850)℃灼燒2 h,冷卻稱質(zhì)量,用公式(7)計算灰分的質(zhì)量分數(shù):
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