阻燃測試是評價材料阻燃能力的重要手段之一,為研發阻燃材料奠定了基礎.為此,世界各國針對材料的阻燃測試制定了多種方法.但目前作為試驗室評價紡織品阻燃性能的方法都是小型試驗方法,且不同方法之間測試結果有時相互矛盾.[1]19大型實物燃燒試驗雖能客觀反映紡織材料的火災危險性,但是成本高,試驗復雜,不可能對所有紡織品進行實物燃燒試驗.
錐形量熱儀(簡稱CONE)是以氧消耗原理為基礎的材料燃燒性能測定儀,由V.Babrauskas等人研制.[2]氧消耗原理:大多數固體材料完全燃燒每消耗一單位質量的氧氣所釋放的熱量基本相同(13.1±5)MJ/kg.[3]試驗中,錐形量熱儀將材料燃燒的所有氣體產物收集起來,測出其質量流量和組分,特別是O2的體積分數,據此計算出燃燒過程中消耗氧氣的質量,再運用耗氧原理,就可以得出材料燃燒過程中的熱釋放速率.經過20多年的不斷改進和完善,錐形量熱儀已成為研究材料燃燒性能最重要的試驗儀器之一,具有多項獨特優點:(1)測試條件與真實的燃燒環境相似,試驗結果也與大型試驗結果之間存在很好的相關性[1,4];(2)一次測試可同時獲得發煙性能參數與熱釋放速率、總釋放熱、質量損失速率等多項燃燒參數及其動態變化過程的信息,能夠反映材料真實的燃燒和發煙能力;(3)測試結果均采用定量化表示,便于分析比較,還可用于模型設計與研究等.目前,錐形量熱儀法已成為國際上公認的研究材料真實燃燒過程的權威方法,被許多國家、地區及國際標準組織廣泛應用于建筑材料、高分子材料、木材制品等領域,在材料阻燃和火災預防等領域起到越來越重要的作用,但在阻燃紡織品性能測試方面鮮見報道.
含硅阻燃劑是當前非鹵阻燃劑發展方向之一,已成功應用于高分子材料等領域,由于價格昂貴等多種原因,國內外功能整理中含硅阻燃劑相關報道較少.[5]本文以自制的正硅酸乙酯/磷酸阻燃劑(新型硅磷類阻燃劑)為對象,探討錐形量熱儀在阻燃安全評價中的應用.
1試驗
1.1材料與儀器
織物:純棉斜紋機織布,單位面積質量145g/mz,經緯密530x260.
藥品:正硅酸乙酯(TEOS)、磷酸(均為分析純,天津市福晨化學試劑廠).
儀器:DualAnalysisCalorimeter2000型錐形量熱儀(英國FireTestingTechnology公司).
1.2TEOS/磷酸阻燃劑的制備
將TEOS逐滴加入酸性水溶液中,強力攪拌30min得到均勻澄清的硅醇鹽體系,再將定量磷酸[n(TEOS):凡(磷酸):n(水)=1:0.5:10]加入其中,攪拌均勻即得到TEOS/磷酸阻燃體系.
1.3織物整理工藝
浸軋整理液(二浸二軋,帶液率80%)→烘干(80℃,3min)→焙烘(120oC,3min).
1.4錐形量熱儀測試
參照《ISO5660-1:2002對火的反應試驗熱釋放率、發煙率和質量損失率第1部分:熱釋放率》,選定輻射通量為25kW/m2,試樣尺寸100mm~100mm,水平放置,每個樣品重復測試5次,試驗數據由錐形量熱儀專用軟件進行分析和處理.
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