阻燃測(cè)試是評(píng)價(jià)材料阻燃能力的重要手段之一,為研發(fā)阻燃材料奠定了基礎(chǔ).為此,世界各國(guó)針對(duì)材料的阻燃測(cè)試制定了多種方法.但目前作為試驗(yàn)室評(píng)價(jià)紡織品阻燃性能的方法都是小型試驗(yàn)方法,且不同方法之間測(cè)試結(jié)果有時(shí)相互矛盾.[1]19大型實(shí)物燃燒試驗(yàn)雖能客觀反映紡織材料的火災(zāi)危險(xiǎn)性,但是成本高,試驗(yàn)復(fù)雜,不可能對(duì)所有紡織品進(jìn)行實(shí)物燃燒試驗(yàn).
錐形量熱儀(簡(jiǎn)稱CONE)是以氧消耗原理為基礎(chǔ)的材料燃燒性能測(cè)定儀,由V.Babrauskas等人研制.[2]氧消耗原理:大多數(shù)固體材料完全燃燒每消耗一單位質(zhì)量的氧氣所釋放的熱量基本相同(13.1±5)MJ/kg.[3]試驗(yàn)中,錐形量熱儀將材料燃燒的所有氣體產(chǎn)物收集起來(lái),測(cè)出其質(zhì)量流量和組分,特別是O2的體積分?jǐn)?shù),據(jù)此計(jì)算出燃燒過(guò)程中消耗氧氣的質(zhì)量,再運(yùn)用耗氧原理,就可以得出材料燃燒過(guò)程中的熱釋放速率.經(jīng)過(guò)20多年的不斷改進(jìn)和完善,錐形量熱儀已成為研究材料燃燒性能最重要的試驗(yàn)儀器之一,具有多項(xiàng)獨(dú)特優(yōu)點(diǎn):(1)測(cè)試條件與真實(shí)的燃燒環(huán)境相似,試驗(yàn)結(jié)果也與大型試驗(yàn)結(jié)果之間存在很好的相關(guān)性[1,4];(2)一次測(cè)試可同時(shí)獲得發(fā)煙性能參數(shù)與熱釋放速率、總釋放熱、質(zhì)量損失速率等多項(xiàng)燃燒參數(shù)及其動(dòng)態(tài)變化過(guò)程的信息,能夠反映材料真實(shí)的燃燒和發(fā)煙能力;(3)測(cè)試結(jié)果均采用定量化表示,便于分析比較,還可用于模型設(shè)計(jì)與研究等.目前,錐形量熱儀法已成為國(guó)際上公認(rèn)的研究材料真實(shí)燃燒過(guò)程的權(quán)威方法,被許多國(guó)家、地區(qū)及國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)組織廣泛應(yīng)用于建筑材料、高分子材料、木材制品等領(lǐng)域,在材料阻燃和火災(zāi)預(yù)防等領(lǐng)域起到越來(lái)越重要的作用,但在阻燃紡織品性能測(cè)試方面鮮見(jiàn)報(bào)道.
含硅阻燃劑是當(dāng)前非鹵阻燃劑發(fā)展方向之一,已成功應(yīng)用于高分子材料等領(lǐng)域,由于價(jià)格昂貴等多種原因,國(guó)內(nèi)外功能整理中含硅阻燃劑相關(guān)報(bào)道較少.[5]本文以自制的正硅酸乙酯/磷酸阻燃劑(新型硅磷類阻燃劑)為對(duì)象,探討錐形量熱儀在阻燃安全評(píng)價(jià)中的應(yīng)用.
1試驗(yàn)
1.1材料與儀器
織物:純棉斜紋機(jī)織布,單位面積質(zhì)量145g/mz,經(jīng)緯密530x260.
藥品:正硅酸乙酯(TEOS)、磷酸(均為分析純,天津市福晨化學(xué)試劑廠).
儀器:DualAnalysisCalorimeter2000型錐形量熱儀(英國(guó)FireTestingTechnology公司).
1.2TEOS/磷酸阻燃劑的制備
將TEOS逐滴加入酸性水溶液中,強(qiáng)力攪拌30min得到均勻澄清的硅醇鹽體系,再將定量磷酸[n(TEOS):凡(磷酸):n(水)=1:0.5:10]加入其中,攪拌均勻即得到TEOS/磷酸阻燃體系.
1.3織物整理工藝
浸軋整理液(二浸二軋,帶液率80%)→烘干(80℃,3min)→焙烘(120oC,3min).
1.4錐形量熱儀測(cè)試
參照《ISO5660-1:2002對(duì)火的反應(yīng)試驗(yàn)熱釋放率、發(fā)煙率和質(zhì)量損失率第1部分:熱釋放率》,選定輻射通量為25kW/m2,試樣尺寸100mm~100mm,水平放置,每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)試5次,試驗(yàn)數(shù)據(jù)由錐形量熱儀專用軟件進(jìn)行分析和處理.
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