甲醛是一種破壞生物細(xì)胞蛋白質(zhì)的原生質(zhì)毒物，會(huì)對(duì)人的皮膚、呼吸道及內(nèi)臟造成損害，麻醉人的中樞神經(jīng)，可引起肺水腫、肝昏迷、腎衰竭等．世界衛(wèi)生組織確認(rèn)甲醛為致畸、致癌物質(zhì)，是變態(tài)反應(yīng)源，長期接觸將導(dǎo)致基因突變．在紡織工業(yè)中，甲醛在纖維生產(chǎn)和印染后整理2個(gè)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用，許多國家都對(duì)織物的甲醛含量進(jìn)行嚴(yán)格控制，GB／T 18401—2003《國家紡織產(chǎn)品基本安全技術(shù)規(guī)范》中對(duì)各類紡織品中的甲醛含量作了明確的限制．111因此，對(duì)該項(xiàng)測試不確定度的正確評(píng)定，具有重要的現(xiàn)實(shí)意義．本文利用高效液相色譜法測定紡織品中的游離甲醛含量，對(duì)測量過程中可能影響測試結(jié)果的各不確定度分量進(jìn)行了分析和評(píng)定，并給出了標(biāo)準(zhǔn)的表示方法．
1試驗(yàn)
1．1儀器和試劑
儀器：Agilent 1200 Series高效液相色譜儀(配有紫外檢測器，美國安捷倫公司)，XS204電子天平【梅特勒一托利多儀器(上海)有限公司】，HZ9212S恒溫水浴鍋(太倉科教儀器廠)．
試劑：乙腈(色譜純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)，甲醛溶液咖(甲醛)為37％(對(duì)甲醛溶液質(zhì)量)，上海化學(xué)試劑廠】，碳酸鈉、硫酸、2,4一二硝基苯肼(分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)．
衍生化試劑：稱取(0．050：t-O．0011 g 2,4一二硝基苯肼，用適量內(nèi)含乙酸咖(乙酸)為o．5％1的乙腈溶解后，置于100 mL容量瓶中稀釋定容，用棕色瓶貯存．
1．2試驗(yàn)方法
準(zhǔn)確稱取剪碎后的紡織品試樣1．00 g(精確至0．01g)，放入250 mL具塞錐形瓶中，吸取100 mL預(yù)熱的蒸餾水，蓋緊，在40℃水浴中振蕩60 min，過濾后冷卻至室溫．121再準(zhǔn)確移取等體積的試樣萃取溶液和2，4一二硝基苯肼衍生化試劑溶液，混合均勻后，靜置在60℃
的水浴中反應(yīng)30 min，然后利用高效液相色譜儀進(jìn)行測試．
2數(shù)學(xué)模型
根據(jù)1．2測量方法，建立紡織品中甲醛含量測試的數(shù)學(xué)模型如式(1)所示．
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3不確定度的主要來源
高效液相色譜法測定紡織品游離甲醛含量時(shí)，影響不確定度的主要因素有：(1)標(biāo)準(zhǔn)使用液的不確定度；(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的不確定度；(3)樣品處理的不確定度；(4)測試方法重復(fù)性的不確定度．
4各不確定度分量的評(píng)定I卅
4．1標(biāo)準(zhǔn)使用液配制過程中的不確定度urel(p標(biāo)配)
實(shí)驗(yàn)室所用的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液系自己配制，故其確定度主要來自于無水碳酸鈉的稱量，硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定時(shí)滴定體積、甲醛原液標(biāo)定時(shí)滴定體積以及硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液和甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的稀釋等．標(biāo)準(zhǔn)使用液配制過程中的相對(duì)不確定度urel(p標(biāo)配)的數(shù)學(xué)模型如式(3)所示．
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