甲醛是一種破壞生物細胞蛋白質的原生質毒物,會對人的皮膚、呼吸道及內臟造成損害,麻醉人的中樞神經,可引起肺水腫、肝昏迷、腎衰竭等.世界衛生組織確認甲醛為致畸、致癌物質,是變態反應源,長期接觸將導致基因突變.在紡織工業中,甲醛在纖維生產和印染后整理2個領域得到廣泛應用,許多國家都對織物的甲醛含量進行嚴格控制,GB/T 18401—2003《國家紡織產品基本安全技術規范》中對各類紡織品中的甲醛含量作了明確的限制.111因此,對該項測試不確定度的正確評定,具有重要的現實意義.本文利用高效液相色譜法測定紡織品中的游離甲醛含量,對測量過程中可能影響測試結果的各不確定度分量進行了分析和評定,并給出了標準的表示方法.
1試驗
1.1儀器和試劑
儀器:Agilent 1200 Series高效液相色譜儀(配有紫外檢測器,美國安捷倫公司),XS204電子天平【梅特勒一托利多儀器(上海)有限公司】,HZ9212S恒溫水浴鍋(太倉科教儀器廠).
試劑:乙腈(色譜純,國藥集團化學試劑有限公司),甲醛溶液咖(甲醛)為37%(對甲醛溶液質量),上海化學試劑廠】,碳酸鈉、硫酸、2,4一二硝基苯肼(分析純,國藥集團化學試劑有限公司).
衍生化試劑:稱取(0.050:t-O.0011 g 2,4一二硝基苯肼,用適量內含乙酸咖(乙酸)為o.5%1的乙腈溶解后,置于100 mL容量瓶中稀釋定容,用棕色瓶貯存.
1.2試驗方法
準確稱取剪碎后的紡織品試樣1.00 g(精確至0.01g),放入250 mL具塞錐形瓶中,吸取100 mL預熱的蒸餾水,蓋緊,在40℃水浴中振蕩60 min,過濾后冷卻至室溫.121再準確移取等體積的試樣萃取溶液和2,4一二硝基苯肼衍生化試劑溶液,混合均勻后,靜置在60℃
的水浴中反應30 min,然后利用高效液相色譜儀進行測試.
2數學模型
根據1.2測量方法,建立紡織品中甲醛含量測試的數學模型如式(1)所示.
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3不確定度的主要來源
高效液相色譜法測定紡織品游離甲醛含量時,影響不確定度的主要因素有:(1)標準使用液的不確定度;(2)標準曲線的不確定度;(3)樣品處理的不確定度;(4)測試方法重復性的不確定度.
4各不確定度分量的評定I卅
4.1標準使用液配制過程中的不確定度urel(p標配)
實驗室所用的甲醛標準溶液系自己配制,故其確定度主要來自于無水碳酸鈉的稱量,硫酸標準溶液標定時滴定體積、甲醛原液標定時滴定體積以及硫酸標準溶液和甲醛標準溶液的稀釋等.標準使用液配制過程中的相對不確定度urel(p標配)的數學模型如式(3)所示.
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