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4．1．1無水碳酸鈉稱量引入的不確定度

根據(jù)GB／T 60l一2001要求，標(biāo)定c(1／2 H2S04)=0．1mol／L的硫酸溶液，無水碳酸鈉的稱取量為O．200 2 g．電子天平計(jì)量檢定證書給出的擴(kuò)展不確定度為u=0．6 mg，k=2．則稱量無水碳酸鈉時(shí)天平引人的相對(duì)不確定度為：

4．1．2硫酸標(biāo)定時(shí)滴定體積引入的不確定度

主要是滴定管的校準(zhǔn)．50 mL滴定管的最大誤差為±0．05 mL，滴定時(shí)，消耗硫酸溶液體積約為36 mL，則其相對(duì)不確定度為：

4．1．3甲醛溶液標(biāo)定時(shí)滴定體積引入的不確定度

主要是單標(biāo)移液管和滴定管的校準(zhǔn)．標(biāo)定時(shí)，原液移取量為10 mL，消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積約為25 mL，分別使用10 mL單標(biāo)移液管和50 mL滴定管進(jìn)行操作，則2者的相對(duì)不確定度分別為：

4．1．4硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液、甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋時(shí)引入的不

確定度根據(jù)硫酸法標(biāo)定甲醛溶液的要求，硫酸溶液濃度c(1／2 H2S04)約為0．01 mol／L，而已標(biāo)定的溶液濃度為0．1 mol／L，故應(yīng)稀釋；另外，已標(biāo)定的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液也須稀釋后才能使用．10 mL單標(biāo)移液管和100 mL單標(biāo)容量瓶的允許誤差分別為±0．02 mL和±0．10 mL，則2者的相對(duì)不確定度分別為：

4．2標(biāo)準(zhǔn)曲線的不確定度urel(p標(biāo)線)

標(biāo)準(zhǔn)曲線上，甲醛質(zhì)量濃度和儀器響應(yīng)的峰面積

A如表1所示．