0 前言
紡織品涂層整理劑又稱涂層膠,大多通過黏合作用在織物表面形成一層或多層薄膜,以改善織物的外觀和風格,或增加防水、耐水壓、透氣、透濕、阻燃、防污,以及遮光反射等功能。對于阻燃涂層整理,常在聚丙烯酸酯類或聚氨酯類涂層膠中添加一定比例的阻燃劑,其中十溴二苯醚(DBDPO)是常用阻燃劑之一。
DBDPO是一種添加型溴系阻燃劑,具有溴含量高、阻燃效果好、熱穩定性能好等特點,廣泛用于橡膠、紡織、電子、塑料等行業[1]。出于人體健康與安全方面的考慮,國際生態紡織品研究和檢驗協會于2009年1月8日發布了Oeko-Tex標準100的2009年修訂版本,將DBDPO列入紡織品禁用物質名錄[2]。因此,阻燃涂層膠的生產和使用廠商,需要有效檢測和控制涂層膠中DBDPO的含量,以避免經濟損失。
目前, DBDPO的檢測方法主要有改良燃燒法[3]、氣相色譜-質譜法[4]、液相色譜法[5]等,而對紡織品涂層膠中DBDPO的檢測尚未見報道。紡織品涂層膠成分復雜,樣品難處理。為此,需對樣品進行前處理。以甲苯為提取溶劑,乙腈-水溶液為流動相(高效液相色譜法,HPLC),色譜外標法定量,對紡織品涂層整理劑中DBDPO進行定量分析,得到的分離效果較好,結果準確可靠。
1 試驗部分
1.1 儀器與試劑
儀器 Shimadzu LC-10AT vp高效液相色譜儀(LC-10AT vp plus輸液泵、SPD-10A vp plus紫外檢測器、LC solutionlite工作站),超聲波儀,高速離心機試劑 乙腈、甲苯(均為色譜純),純凈水材料 DBDPO標準品(上海安普生物科技有限公司,含量≥99. 9% );含DBDPO涂層膠(浙江傳化股份公司)
1.2 色譜條件
色譜柱(C18 Shim-pack VP-ODS 150L×4. 6),柱溫為25℃,流速為2. 0mL/min,流動相乙腈-水體積比為95∶5,進樣體積為10 uL,檢測波長為230 nm。
1.3 標準溶液的配制
準確稱取250. 0 mg DBDPO標準品,用甲苯完全溶解并定容于500 mL容量瓶中,振蕩搖勻,配制成質量濃度為500 mg/L的標準儲備液。使用時用甲苯逐級稀釋至所需要的濃度。
1.4 樣品前處理
準確稱取0. 500 0 g阻燃涂層膠樣品,加入80~100 mL蒸餾水中,超聲波振蕩20 min,使之充分溶解分散。將樣品溶液全部移入離心試管, 3 000 r/min離心旋轉30 min;移除上層清液,將底部沉積物全部移入燒杯中,加入甲苯,超聲波振蕩20 min,充分溶解,過濾,以甲苯定容。定容液以0. 25μm的有機相濾膜過濾,濾液待測。
2 結果與討論
2.1 色譜條件的確定
DBDPO標準溶液(質量濃度為100 mg/L)采用不同流動相和分析條件進行測定。
圖1為采用甲醇-緩沖鹽體系流動相時,DBDPO標準品的HPLC色譜圖。
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