由圖1可見,當流動相為甲醇-緩沖鹽體系時,DPDBO的保留時間很長,兩色譜峰離的很近,且采用緩沖鹽體系操作繁瑣,對儀器損耗很大。
當流動相為乙腈-水體積比為80∶20時,保留時間長,但色譜峰分離效果有所改善(圖略)。故逐步調節流動相極性及流速,分別選取乙腈-水體積比為85∶15、90∶10、95∶5、98∶2的溶液作為流動相,研究其分離效果、各色譜峰的保留時間。試驗結果表明,分離效果最好的是95∶5(見圖2)。
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圖2表明,當流動相為乙腈-水體積比為95∶5時,各色譜峰峰型尖銳,色譜峰響應值很高,分離效果較好,保留時間適宜。
2.2 標準曲線和檢出限
2. 2. 1 線性關系
在以上確定的試驗條件下,標準溶液進樣10 uL,每種濃度進樣3次檢測。結果以濃度[X/(mg/L)]為橫坐標,峰面積平均值(Y)為縱坐標表示。DBDPO的質量濃度為10~250 mg/L時,濃度與色譜峰面積呈線性關系。回歸方程為y=46 540. 93x+475. 862 1,其中相關系數R= 0. 999 99。
2. 2. 2 檢出限
將標準溶液逐級稀釋進行測定,以信噪比(S/N)為3計,得出標準溶液的檢出限為1. 0 mg/L(S/N≥3)。
2.3 回收率與精密度
方法回收率試驗按照通常的添加試驗進行。選用不含DBDPO的樣品為基質,設定了3個添加濃度,按試驗條件和方法,對每個濃度進行8次添加回收試驗,得到回收率結果見表1。
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3 結論
用HPLC法測定DBDPO含量的方法為:先對阻燃涂層膠產品進行超聲波振蕩處理提取,然后以乙腈與水(體積比為95∶5)為流動相,流速2.0mL/min,在230 nm波長下檢測。其線性回歸方程為:y=46 540. 93x+475.862 1,相關系數為0. 999 99,加標回收率為95% ~102%,不同含量樣品相對標準偏差在1. 6% ~4. 2%。該方法的準確度和精密度均較高,能滿足分析檢測工作的要求。
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