1 增加“DSD酸純度"檢驗項目的必要性
1.1 DSD酸產品質量的優劣對下游產品有非常重要的影響
DSD酸的化學名稱為4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸,CAS登記號:【81-11-8】,是一種非常重要的染料中間體,可用來合成幾十個品種的二苯乙烯型熒光增白劑.DSD酸構成了該類型熒光增白劑結構中
的熒光基團.這些熒光增白劑廣泛用于紡織印染、造紙、洗滌劑等輕紡工業,是許多輕紡工業產品改善外觀、增加美感、提高質量、提升擋次、增添商業價值必需的功能性助劑.這類熒光增白劑的消費量目前僅國內市場就達到10萬t左右.DSD酸還可用來制造直接染料和活性染料,這些以DSD酸為主要原料制造的染料至今還未發現對人體有致摩眭,是替代那些有致癌性、已被明令禁用染料的首選品種.111目前全世界DSD酸年消費量已達到近5萬t,國內市場的年消費量已達到1.2萬t以上.
國內外合成DSD酸的工藝路線只有一條,均是由對硝基甲苯經磺化生成對硝基甲苯鄰磺酸,再氧化生成4,4’-二硝基二苯乙烯-2,2’-二磺酸,最后再還原而制得DSD酸.在合成過程中,對起始原料對硝基甲苯及其他相關原料的質量優劣、各步反應工序的工藝條件(如反應溫度、pH值、壓力、反應終點的控制等)如何優化及調節、提純和精制工序的效果等均有嚴格的要求.如果某個環節未能達到預期的要求出現失誤,將會使反應不完全或增加副反應,導致反應不徹底的殘余物和副反應的生成物增多,最終使產品中的各種有機雜質增多.這些有機雜質的主要組分為含氨基(伯胺)的化合物,如:4,4’-二氨基聯芐-2,2’-二磺酸(簡稱芐基物1、對氨基苯甲醛鄰磺酸、對氨基苯甲酸鄰磺酸、間氨基苯磺酸、對氨基甲苯鄰磺酸、對氨基苯甲醛等,一些含硝基的有機化合物和分子結構十分復雜的黃一橙色水溶性直接染料等多聚偶氮類色素,另外還有一些目前尚不清楚的未知物.【2-3】它們和DSD酸混在一起,在以DSD酸為主要原料合成二苯乙烯型熒光增白劑或染料時,這些有機雜質也會與有關原料進行反應.而其生成物卻不是目的產物,成為混在熒光增白劑或染料中的雜質,嚴重影響了下游產品的質量和得率.【4】
1.2現行DSD酸產品質量標準存在的不足
目前DSD酸行業執行的產品質量標準是化工行業標準HG/T 2279—2000[15].該標準是20世紀末由全國染料標準化技術委員會于1998年組織沈陽化工研究院、中國化工建設總公司華煜化工廠、江蘇淮化集團有限公司、河南省安陽熒迪化工有限責任公司4家單位針對當時實施的DSD酸化工行業標準HG/T2279—1992[16]中存在的不足,根據當時用戶需求和DSD酸行業的實際情況,參照日本工業標準JIS K4158—1995《4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’一二磺酸》,對1992年版的標準進行了修定,草案報原國家石油和化學工業局審批,于2000年6月5日發布,標準號改為HG/T 2279-2000.至今該標準的標齡己近10年.2000年版的標準對DSD酸產品的質量要求見表1.
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