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在該標準中沒有設置“DSD酸純度”的檢驗項目,而是用總氨基值的含量近似地代表該批產品中DSD酸的含量.這種方法有較大誤差,因為標準中規定測定總氨基值的方法是根據測定時消耗亞硝酸鈉的體積多少計算出來的,只要是含氨基(伯胺)的有機物,都會和亞硝酸鈉進行重氮化反應,都要消耗亞硝酸鈉,計算出來的總氨基值數據除DSD酸外還包含混在DSD酸中那些含伯胺基的有機雜質.在該標準中對有機雜質的限量只規定了“芐基物”一種,而對于其他的有機雜質,限于目前的技術水平還沒有作出相應的限量規定.因此2000年版的標準不能更準確地表述DSD酸的實際含量,更準確地評價其質量的優劣.
在過去的實踐中也曾發生過一些案例,按2000年版的標準檢驗完全合格的DSD酸,用于合成熒光增白劑時出現過熒光強度降低、色光不佳、熒光增白劑得率下降等系統性問題.用高速液相色譜測定其“DSD酸純度”含量偏低.盡管這只是個案,但也說明2000年版的標準存在不足.
1.3增加“DSD酸純度”檢驗項目非常必要
DSD酸中所含的有機雜質品種多,有些有機雜質至今未能定性,還是未知物,在標準中對大部分有機雜質作出限量規定目前還有很多難度并且大大增加了檢驗的工作量,不適用于工業化大生產,因此增加“DSD酸純度”檢驗項目規定其限量就能較準確地表述出DSD酸產品質量的優劣,是一個又好又省又快的方法.
2增加“DSD酸純度”檢驗項目的可行性
近年來,隨著科學技術的發展,用高速液相色譜分析有機化合物已發展成一個趨于成熟完善的分析技術,特別是電子計算機技術的迅速發展和大規模集成電路的廣泛使用,在高速液相色譜儀上匹配專用的色譜數據處理系統與之聯用,大大簡化了分析結果的計算,提升了液相色譜的分析速度,實現檢驗過程的自動化.
用高速液相色譜分析DSD酸,國外早在20世紀70年代就取得了一些成果.國內的一些科研院所和大專院校也進行了相關的研究工作,如浙江師范大學的許峰等人建立了離子對反相HPLC分離測定伍)-4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸及其中間產物和雜質組分的方法.[7]其他~些單位也進行過類似的研究,對色譜分析條件進行優化,優選出檢測波長、色譜柱、流動相、定量方法等要素。使DSD酸中的各組分均能被色譜柱分離并被檢測器檢出而顯示出各自的色譜峰,采用面積歸一化法可計算出DSD酸純度.對該方法的線性和精密度進行了試驗,結果很理想,能滿足工業化生產的需要.
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