O前言
目前，國內外測定六價鉻常見的方法有分光光度法、原子吸收光譜法、電化學法和色譜法等[1-5]。其中二苯基碳酰二肼分光光度法(簡稱DPC法)因靈敏度高、選擇性好而被廣泛采用。我國國家標準GB／T17593．3—20o6《紡織品重金屬的測定第3部分：六價鉻分光光度法》即采用該方法。其原理是：在酸性條件下，二苯基碳酰二肼與紡織品中可萃取六價鉻反應，生成紫紅色化合物，于540nm波長下測定，可以認為該顯色反應是對六價鉻檢測的特征反應。但在測定波長540nm處有吸收的有色物質都會干擾該方法的測定。當試樣的顏色較深或染色牢度較差而掉色時干擾較大，甚至無法檢測，需要用硅鎂、聚酰胺樹脂和碳渣等吸附劑去除顏色干擾后再測定，往往使檢測結
果偏高[6-8]。這無疑將增加檢測操作程序，降低效率，且引入更多的誤差。本項目研究的方法可在DPC法對六價鉻特征顯色反應基本原理不變的前提下，利用液相色譜柱的高效分離能力，準確測定紡織品中可萃取六價鉻。
1試驗部分
1．1儀器與試劑
儀器 Agilent1100高效液相色譜儀(美國Agilent公司)，配備二極管陣列檢測器Lambda900分光光度計(美國PerkinElmer公司)；DSHT-300A恒溫水浴振蕩器(江蘇太倉市實驗設備廠)
試劑 二苯基碳酰二肼、磷酸、氯化鈉、氫氧化鈉、磷酸二氫鈉二水合物、L-組氨酸鹽酸鹽．水合物(均為分析純)；重鉻酸鉀(優級純)；甲醇、乙腈(均為色譜純)；水[Millipore-QRG純水系統(Millipore公司制備)]
染料 胭脂紅，直接紫NNR，活性艷紅K-2BP，活性紫KN-4R(均為工業品)
1．2溶液配制
(1)六價鉻標準溶液(100mg／L)
精確稱取質量為0．2829g的重鉻酸鉀[預先在(102±2)℃干燥16h]溶于少量水，移人1000mL容量瓶，用水稀釋至刻度。
(2)衍生試劑
取1g二苯基碳酰二肼溶于100mL丙酮中，滴加1滴冰醋酸
(3)(1+1)磷酸溶液
磷酸與水等體積混合
(4)酸性汗液
參照GB／T3922--1995(紡織品耐汗漬色牢度試驗方法》配制。
1．3萃取方法
紡織品中六價鉻的萃取方法參照GB／T17593-2006《紡織品重金屬的測定第3部分：六價鉻分光光度法》進行。即取有代表性的樣品，剪碎至5mm×5mm，混勻，稱取4．00g試樣(精確至0．01g)，置于150mL具塞三角燒瓶內，加入80mL酸性汗液，將樣品充分浸濕，放入(37±2)oC恒溫水浴中振蕩60min后取出，靜置冷卻至室溫，樣液過濾待用。
1．4測試原理
在酸性條件下，紡織品萃取液中的六價鉻與二苯基碳酰二肼反應，生成紫紅色的二苯偶氮碳酰肼衍生物，然后經色譜柱分離，采用高效液相色譜在540nm波長處間接測定六價鉻的含量J。
1．5分析測定
色譜條件ZORBAXSB-C18色譜柱(4．6mm×150mm，5µm)；流動相A(甲醇)：B(10mmoL／L磷酸水溶液)=30：70；流速1．0mL/min；柱溫30℃；檢測波長540mm；進樣體積20µL。
測定移取20mL過濾樣液，加入1mL磷酸溶液，再加入lmL衍生試劑混勻；另取20mL水，加入1mL磷酸溶液和1mL衍生試劑，作為空白溶液。室溫下放置15min，用高效液相色譜分析測定。
標準工作曲線的制作配制0、0．008、0．015、0．030、0．060µg／mL的一系列六價鉻標準工作溶液，取溶液20mL，加人1mL磷酸溶液和1mL衍生試劑混勻，室溫下放置15min，用高效液相色譜分析，每種濃度測定3次，以二苯偶氮碳酰肼衍生物峰面積對六價鉻濃度繪制標準工作曲線。
2試驗結果
2．1分離色譜圖
以2．4節確定的色譜參數條件，二苯偶氮碳酰肼衍生物在色譜圖中保留時間tR=6．90min處出峰，分離色譜圖見圖1。
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